[發明專利]一種高效防乳破乳劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202210562257.0
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN114854003A
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 孫永強;任海寧;孫春同;齊海花
• 申請（專利權）人: 東營施普瑞石油工程技術有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C10G33/04;B01D17/05
• 代理公司: 北京馳納南熙知識產權代理有限公司 11999
• 代理人: 郭遼原

1.一種高效防乳破乳劑的制備方法，其特征在于，所述的防乳破乳劑的制備方法如下：

(1)將4-羥基苯并咪唑和溴代烷烴加入到三口燒瓶中，加入氫氧化鈉溶液，開啟攪拌，攪拌速率調節至200～400rpm，待完全溶解后，加入溶劑異丙醇，繼續反應2～4h，隨后將三口燒瓶放置在微波反應器中，微波反應器裝有冷凝回流裝置，設置溫度為80～100℃，微波反應器功率調節至600～1200w，繼續反應4～10h，隨后趁熱將產物倒入分液漏斗中，靜置冷卻后留取上層中間體1的溶液；

(2)將上述中間體1的溶液轉移至四口燒瓶中，同時投入三乙烯四胺，經油浴升溫至30～50℃，加入鹽酸溶液，調節pH至6～8，隨后調節攪拌速率為150～200rpm，待完全溶解后，保溫15～40min，用分液漏斗緩慢滴加甲醛溶液，滴加速度為5～15滴/min，保溫40～60min使其充分反應，然后向四口瓶中加入溶劑二甲苯，調節攪拌速率為300～400rpm，油浴升溫至105～125℃，進行回流脫水3～5h；回流脫水結束后，再次油浴升溫至160～210℃，此時三口瓶中反應物和二甲苯透明度逐漸增加，二甲苯在160～210℃條件下完全蒸出，保持反應0.5～1.5h反應結束，得到中間體2；

(3)取上述中間體2和催化劑，投入到高溫高壓反應釜中后密封，通入氮氣30～50min，置換釜內的空氣，隨后利用真空泵將表壓抽至負壓后，緩慢加熱至140～160℃，停止加熱，打開進料閥，緩慢通入環氧丙烷，控制壓力為0.2～0.3MPa內，待壓力回落至常壓，繼續反應20～50min，直至壓力降至負壓，降溫開釜，得到中間體3；

(4)在上述反應釜中繼續添加催化劑，通入氮氣20～30min，置換釜內的空氣，隨后利用真空泵將表壓抽至負壓后，緩慢加熱至110～140℃，停止加熱，打開進料閥，緩慢通入環氧乙烷，控制壓力為0.1～0.25MPa內，待壓力回落至常壓，繼續反應40～60min，直至壓力降至負壓，降溫開釜，即得到防乳破乳劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的4-羥基苯并咪唑、溴代烷烴、甲醛、三乙烯四胺、環氧乙烷、環氧丙烷的摩爾比為1：1.05～1.3：1.0～1.5：1.1～1.3：40～200:20～100。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的4-羥基苯并咪唑、溴代烷烴、甲醛、三乙烯四胺、環氧乙烷、環氧丙烷的摩爾比為1：1.1：1.5：1.2：100：50。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的甲醛溶液的質量分數為20～40％，溶劑為水。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶液質量分數為20～50％，用量為4-羥基苯并咪唑質量的2～10倍。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑異丙醇用量為4-羥基苯并咪唑質量的4～8倍。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的鹽酸溶液質量分數為10～20％，用量為4-羥基苯并咪唑質量的5～10倍。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的溶劑二甲苯的用量為4-羥基苯并咪唑質量的15～30倍。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)和步驟(4)中所述的催化劑為KCl，用量分別為4-羥基苯并咪唑質量的0.05～0.2％和0.025～0.1％。

10.根據權利要求1-9任一項權利要求所述制備方法制備得到的防乳破乳劑，其特征在于，所述的防乳破乳劑分子式如下：

式中：

x＝1～40,y＝1～20；

n為12～20的正整數。