[發(fā)明專利]一種納米粒子結(jié)合表面增強(qiáng)LIBS檢測重金屬元素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210561252.6
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115165844A
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王瑩;高賀巖;李蘭;李賽;張丹;陳安民
• 申請（專利權(quán)）人: 中國人民解放軍戰(zhàn)略支援部隊航天工程大學(xué)
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71
• 代理公司: 北京眾元弘策知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11462
• 代理人: 宋磊

本發(fā)明適用于重金屬元素檢測技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種納米粒子結(jié)合表面增強(qiáng)LIBS檢測重金屬元素的方法，包括以下步驟：步驟S1：配制不同金屬元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成固體樣品；步驟S2：通過實驗裝置采集光譜。本發(fā)明通過以高純度Al板作為金屬基底，探究了Au NPs對溶液中重金屬Pb和Cr元素的SE?LIBS信號的影響，從定性和定量兩個方面討論了不同Au NPs沉積濃度對SE?LIBS信號的增強(qiáng)效果，有助于LIBS技術(shù)更好地應(yīng)用于重金屬元素的分析和檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于重金屬元素檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種納米粒子結(jié)合表面增強(qiáng)LIBS檢測重金屬元素的方法。

背景技術(shù)

LIBS技術(shù)憑借快速、高效、對樣品幾乎無損的檢測優(yōu)點，已涉及地質(zhì)分析、煤炭分析、冶金、重金屬檢測及醫(yī)學(xué)診斷等眾多領(lǐng)域，但存在基體效應(yīng)和自吸收效應(yīng)的影響，使LIBS技術(shù)的檢測靈敏度有待提高。雖然研究人員提出一系列增強(qiáng)方法，試圖達(dá)到提高光譜強(qiáng)度和檢測靈敏度的效果，比如：雙脈沖LIBS、磁場約束LIBS和火花放電增強(qiáng)LIBS等方法，但這些增強(qiáng)方法的實驗系統(tǒng)相對復(fù)雜，操作難度較大。

近年來，出現(xiàn)了一種更加快速、簡單的方法，有研究人員發(fā)現(xiàn)在待測樣品表面沉積一層納米級別的金屬顆粒(NPs)，就能極大程度提升光譜的質(zhì)量。為此，納米粒子增強(qiáng)LIBS(NE-LIBS)方法受到研究人員的關(guān)注。液相樣品的LIBS分析主要可以分成兩類：第一類是激光直接作用于液體溶液，但液體的飛濺和表面波動嚴(yán)重影響了LIBS檢測精度；第二類是將液相樣品轉(zhuǎn)化成固相樣品，常用的方法是將溶液中待測元素富集至特定材料后對該材料進(jìn)行LIBS檢測。濾紙、活性炭、石墨和蒙脫石等具有吸附性的材料是常見的富集材料，但這些材料的富集效果有限，為了追求更高的富集效率，出現(xiàn)了化學(xué)富集和Al電極富集。還有一種SE-LIBS方法是在金屬基底上沉積并富集重金屬元素，該方法具有快速簡便、低成本、干擾譜線少、能克服基體效應(yīng)等多種優(yōu)點，因此被研究人員廣泛研究。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種納米粒子結(jié)合表面增強(qiáng)LIBS檢測重金屬元素的方法，旨在解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種納米粒子結(jié)合表面增強(qiáng)LIBS檢測重金屬元素的方法，包括以下步驟：

步驟S1：配制不同重金屬元素濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后將標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成固體樣品；

步驟S2：通過實驗裝置采集光譜。

進(jìn)一步的，所述步驟S1中，將標(biāo)準(zhǔn)溶液制備成固體樣品的具體步驟如下：

(a)將重金屬水溶液進(jìn)行超聲處理，使重金屬鹽粉末和去離子水充分混合；

(b)用滴管加入一定量的納米金溶液；

(c)在充分清洗干凈的Al板上滴定體積為25-35μL的混合溶液；

(d)承載液滴的Al板放置在恒溫加熱臺上，升溫至60-80℃，烘干液滴；

(e)液滴徹底消失后，得到了含有Au NPs和重金屬元素晶粒的固體樣品。

進(jìn)一步的，所述納米金溶液的濃度為800-1200μg/mL，納米金粒子的直徑為15-25nm。

進(jìn)一步的，所述Al板的純度為99.99％，厚度為1mm，尺寸為50×50mm²。

進(jìn)一步的，所述步驟S2中，實驗裝置采集光譜的具體操作為：