[發明專利]一種尿鉛測量方法

有效

• 申請號: 202210560614.X
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115266873B
• 公開（公告）日: 2023-09-29
• 發明（設計）人: 譚雪飛;史鵬;王慧文
• 申請（專利權）人: 黑龍江工程學院
• 主分類號: G01N27/327
• 分類號: G01N27/327;G01N27/34;G01N27/48
• 代理公司: 沈陽一諾君科知識產權代理事務所(普通合伙) 21266
• 代理人: 劉麗娟

1.一種尿鉛測量方法，其特征在于，包括以下步驟：

取尿樣，并且加入到溶出試劑中，得到待檢測液；其中，所述尿樣與所述溶出試劑的體積比為（1：10）；其中，所述溶出試劑包括：鹽酸、鎘標準溶液、汞儲備溶液、以及血鉛試劑；

通過陽極溶出伏安法測定尿樣峰高值；

向測定后的尿樣中加入鉛標準物，并且通過陽極溶出伏安法測定加入鉛標準物后尿樣峰高值；

根據測定尿樣峰高值和加入鉛標準物后尿樣峰高值獲取尿樣中尿鉛含量；

所述通過陽極溶出伏安法測定尿樣峰高值具體包括：

在待檢測液體中，設置玻碳電極，然后進行預鍍汞膜過程，在玻碳電極表面形成汞膜；

在凈化電位0V下電極旋轉，電解凈化后，電極表面汞膜中的Pb原子狀態電解溶出至溶液中形成Pb²⁺離子狀態，使GC電極的汞膜得到凈化；

在富集電位－1.20V下，電極旋轉，電解富集后，溶液中的Pb²⁺和Hg²⁺離子被同時電解富集至電極膜內，使得電極表面發生富集還原反應；

電位置－0.80V溶液靜止，汞膜均一化，取消富集電位，記錄電位隨時間的變化曲線，電解富集至電極膜內的Pb在峰電位處氧化溶出至溶液中形成Pb²⁺狀態的離子；

記錄樣品中鉛峰高Hx；

所述向測定后的尿樣中加入鉛標準物，并且通過陽極溶出伏安法測定加入鉛標準物后尿樣峰高值具體包括：

在加入鉛標準物后的待檢測液體中，設置玻碳電極，然后進行預鍍汞膜過程，在玻碳電極表面形成汞膜；

在凈化電位0V下電極旋轉，電解凈化后，電極表面汞膜中的Pb原子狀態電解溶出至溶液中形成Pb²⁺離子狀態，使GC電極的汞膜得到凈化；

在富集電位－1.20V下，電極旋轉，電解富集后，溶液中的Pb²⁺和Hg²⁺離子被同時電解富集至電極膜內，使得電極表面發生富集還原反應；

電位置－0.80V溶液靜止，汞膜均一化，取消富集電位，記錄電位隨時間的變化曲線，電解富集至電極膜內的Pb在峰電位處氧化溶出至溶液中形成Pb²⁺狀態的離子；

記錄加入鉛標準物后的待檢測液體中鉛峰高Hxs；

所述根據測定尿樣峰高值和加入鉛標準物后尿樣峰高值獲取尿鉛含量為：

通過陽極溶出伏安法測量溶出試劑中空白鉛峰高?Ho以及空白加標后的鉛峰高Hos；

預鍍汞膜：

預鍍汞膜的方法：將10mL溶出試劑加入至F4電解池中，F4電解池放在溶出電解池架上，鍍汞膜等同于連續測量4次，玻碳電極鍍好汞膜后成為玻碳汞膜電極；

預鍍汞膜是對玻碳電極進行修飾，使之成為玻碳汞膜電極，1.0%鹽酸有利于富集的原子溶出，氯離子能與汞離子生成絡合物，使鍍制的汞膜牢固附著在玻碳表面；

電極陳化：

預測量一次尿樣，電極也能得到陳化，電極陳化使測量的峰高穩定，陳化后的電極在溶液中放置；

測量樣品中鉛峰高Hx：用5mL移液器吸取5.00mL尿鉛試劑，加入5mL聚加氟乙烯電解池中進行測量；

測量空白試劑加標峰高Hxs：用25微升移液器吸取25微升0.400微克/mL鉛標準溶液加入至電解池中進行測量；

計算尿鉛含量Cx：

Cx=（Ws×Hx/(Hxs-Hx)?）/m－Cb；

Cb=Co×Vr/m；Co=（Ws×Ho/(Hos-Ho)?）/Vr

其中，所述Ws空白加標質量ng數；?Hx為樣品中鉛峰高；Hxs為待檢測液體中鉛峰高；m為取尿樣體積量；Cb空白樣品鉛含量；Co溶出試劑中鉛含量；Vr為10.0mL溶出試劑。