[發明專利]一種測定水體中氨氮的熒光分析方法

在審

• 申請號: 202210560480.1
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN114965406A
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 張炎;岑鳳麗;俞孔萍;蔣夫花;曹桂萍;劉寶亮
• 申請（專利權）人: 常州工學院
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;G01N21/03
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種測定水體中氨氮的熒光分析方法，其特征在于，采用氧化劑溴酸鉀將水體中的銨根離子氧化成亞硝酸根離子，采用水溶性的2-氨基-5,7-萘二磺酸作為熒光探針；該熒光探針可與亞硝酸根離子發生重氮反應，進而發生熒光猝滅現象；根據熒光猝滅程度可測定氨氮濃度。

2.根據權利要求1所述的測定水體中氨氮的熒光分析方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟1，開展試樣組實驗；

室溫下，取一組包含若干個10mL比色管，依次加入0-9mL體積的氯化銨工作溶液；其中加入0mL體積氯化銨溶液定義為空白樣，其余氯化銨體積加入量不為0的樣品定義為試樣；

步驟2，在比色管中，按以下順序依次加入試劑：首先加入一定量的溴酸鉀溶液、若干HCl溶液，搖勻，然后放置于15-40℃水浴中反應10-50min；接下來，加入若干99.97％乙醇，搖勻，于15-40℃水浴放置2-10min；之后，加入若干溴化鉀溶液、若干2-氨基-5,7-萘二磺酸溶液，采用去離子水定容至10mL后于0℃冰水浴中放置20-70min；

步驟3，將比色管從0℃冰水浴中取出，在室溫下放置3-20min以使比色管中溶液溫度升溫至20℃；

步驟4，取比色管中溶液至10mm四通光比色皿；在熒光分析儀上對溶液進行掃描，得到溶液在激發波長為200-400nm、發射波長300-600nm范圍內的熒光強度曲線；記錄空白樣的熒光曲線峰值為F₀，每個試樣的熒光曲線峰值為F。△F_n＝F₀-F_n，式中△F即為熒光猝滅值，n為試樣編號；

步驟5，以試樣濃度C_n為橫坐標，△F_n為縱坐標，繪制氨氮濃度與熒光猝滅值的標準曲線；

步驟6，進行水樣濃度的測定，在10mL比色管中加水樣，再分別加入不同體積的NH₄Cl標準使用液進行加標回收實驗，之后重復上述步驟2、3、4，得到△F；

步驟7，在氮濃度與熒光猝滅值的標準曲線上對△F進行回歸，即可計算得到水樣中氨氮濃度，計算水樣所測氨氮濃度的相對平均偏差RSD及回收率。

3.根據權利要求2所述的測定水體中氨氮的熒光分析方法，其特征在于，所述HCl溶液為1：10的HCl溶液。

4.根據權利要求2所述的測定水體中氨氮的熒光分析方法，其特征在于，所述2-氨基-5,7-萘二磺酸溶液的濃度為10mg/L。

5.根據權利要求2所述的測定水體中氨氮的熒光分析方法，其特征在于，所述激發波長具體為278nm。