[發明專利]一種水體原位富集磷酸鹽裝置

有效

• 申請號: 202210559913.1
• 申請日: 2022-05-23
• 公開（公告）號: CN115108648B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 張涵;何光異;趙兵;楊成;曾卓;胡遠思
• 申請（專利權）人: 西南交通大學
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;C02F9/00;C02F101/10
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

一種水體原位富集磷酸鹽裝置，濾柱由塑料殼體內從前向后順次設置大孔吸附樹脂、隔網和吸附材料組成，該殼體的進水口大于出水口，該殼體的出水口上安裝有濾網，擋板經四個卡扣卡固在殼體進水口上，且擋板中部設置有圓形濾網；濾柱放置在鐵網箱內：濾柱殼體上的兩個金屬環，經多根連桿焊接固定在鐵網箱內。鐵網箱下部和上部分別固定有固定繩和牽引繩。本裝置直接在河水中原位取樣，不需單獨采集和搬運水樣，具有省時、低成本和磷酸鹽富集效率高等特點。

技術領域

本發明涉及水生態系統中磷酸鹽富集裝置，特別是用作河流中的 一種水體原位富集磷酸鹽裝置。

背景技術

磷是造成水體富營養化的主要因素之一，在水生態系統中發揮著 重要作用。研究水中磷的來源對于了解水中磷污染和保護水生生態系 統具有重要意義。隨著同位素技術的發展，磷酸鹽氧同位素(δ¹⁸O_P) 的檢測逐漸應用在環境水體磷來源、遷移和轉化的識別中。測定磷酸 鹽氧同位素前需要對樣品中的磷酸鹽進行提取和純化，生成一定量的 磷酸銀用于同位素測定，這個過程稱為前處理。前處理過程在磷酸鹽 氧同位素測量中尤為重要，關系到同位素測定結果的準確性和識別結 果的可靠性。然而，目前的樣品前處理技術主要適用于磷酸鹽濃度較 高的海水及沉積物。相比之下，流域地表水體的磷酸鹽濃度比較低， 而同位素測試至少需要10-20mg磷酸銀，為了獲得測試所需的足夠 多磷酸銀，需采樣大量淡水水樣進行磷酸銀富集。因此，磷酸鹽氧同 位素預處理的難度大、效率低，極大地限制了磷酸鹽氧同位素在流域 水體污染源識別中的實際應用。雖然近年來許多專家學者圍繞磷酸鹽 前處理與純化過程提出了一些簡化方法，預處理效率也有所提升，但 由于淡水中磷酸鹽濃度較低和各種雜質的影響所導致的預處理時間 長、水樣采集量大、后續純化處理步驟繁瑣、回收率低等問題依然存 在，未真正實現預處理的便捷性。

因此，針對上述淡水水體磷酸鹽氧同位素預處理中的問題，本發 明創新了淡水水體磷酸鹽采集與富集方法和裝置。該裝置在保證最終 Ag₃PO₄固體純度的情況下，省去了預處理過程中需采集大量水樣的 要求，節省了采樣時間，實現了便捷性，解決了流域淡水水體磷酸鹽 的富集問題，可實現淡水河流和湖泊磷酸鹽氧同位素的有效測定，為 淡水河流和湖泊基于穩定同位素技術的磷污染來源識別提供技術支 持。

目前已發現的磷同位素有23種，但穩定同位素只有³¹P，其余均 為放射性同位素，含量低、半衰期短，限制了其在磷源追蹤和磷循環 利用方面的應用。自然界中，磷主要以磷酸鹽的形式存在，PO₄^3-中的 P和O結合較穩定。在地表溫度和pH范圍內，P-O鍵在沒有生物作用的情況下不易斷裂。基于此，磷酸鹽氧同位素(δ¹⁸O_P)可被用作 磷在生物地球化學循環研究中的理想示蹤劑。

傳統的磷酸鹽氧同位素預處理方法為鎂鹽共沉淀法。該法具體步 驟為：向樣品中添加氫氧化鈉和氯化鎂，生成絮狀氫氧化鎂沉淀，吸 附、濃縮磷酸鹽；為去除陰離子的干擾，得到的Mg(OH)₂-PO₄^3-沉淀 經硝酸溶解后，加入硝酸鈰溶液生成磷酸鈰，再用陽離子交換樹脂除 去Ce³⁺；調節溶液pH，加入硝酸銀生成磷酸銀沉淀，烘干待測。整 個處理流程大約需要3-5天，而且最后的磷酸銀樣品雜質較多，純度 不高。

鎂鹽共沉淀法耗時長，效率低，尤其是富集磷酸鹽需要大量采樣 和繁瑣的濃縮步驟，當水樣中存在有機物和其他雜質時，還會影響Ag₃PO₄的生成，干擾δ¹⁸O_P的測量。因此，國內外學者不斷對磷酸鹽 氧同位素預處理方法和裝置進行改進和優化，歸納如下：