[發(fā)明專利]用于制備碳納米管材料的注入結構及其應用

有效

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• 申請日: 2022-05-20
• 公開（公告）號: CN114887552B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發(fā)明（設計）人: 勇振中;張永毅;吳昆杰;吳操;李清文
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: B01J4/02
• 分類號: B01J4/02;B01J4/00;B01J19/24;B01J13/00;C01B32/162
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發(fā)明公開了一種用于制備碳納米管材料的注入結構及其應用。所述注入結構包括：第一導管，至少用于導入催化劑，其選定管段設置于反應腔內，并設有出口端；第二導管，至少用于導入生長促進劑，并包括依次連接的第一管段和第二管段，設置于反應腔內，第一管段沿反應物料的行進方向延伸，第二管段的延伸方向與第二管段的延伸方向相反。本發(fā)明提供的注入結構及碳納米管材料制備裝置、系統(tǒng)和方法，使金屬有機催化劑和生長促進劑分開注入，兩者相遇時間以及相互作用的過程變得可以調節(jié)，并在此基礎上通過特定注入導管結構設計，實現(xiàn)碳納米管生長過程中硫原子與鐵催化劑顆粒相互作用過程的精準調控，最終達到了調控碳納米管纖維中碳管結構的目的。

技術領域

本發(fā)明涉及無機碳材料制備技術領域，特別是碳納米管材料制備領域，尤其涉及一種用于制備碳納米管材料的注入結構及其應用。

背景技術

碳納米管材料，例如烯碳纖維是指由烯碳材料構成或由烯碳材料復合改性而成的高性能纖維，以其超高的理論力學強度有望成為下一代高性能纖維。由大量納米尺度的碳納米管或碳納米管管束可控組裝而成的宏觀碳納米管纖維，是最具代表性的一類烯碳纖維材料，在高性能復合材料、能源器件、輕量化導線、人工肌肉等領域具有廣泛的應用前景。目前，碳納米管纖維的制備方法主要包括濕法紡絲法、陣列紡絲法和浮動催化直接紡絲法三種。近年來，浮動催化法制備得到的碳納米管纖維在性能和規(guī)模化連續(xù)制備方面取得了突破性的進展，被認為是非常具有應用前景的高性能纖維制備技術。

碳納米管根據(jù)其壁數(shù)的不同，分為單壁碳納米管、雙壁碳納米管（或少壁，例如壁數(shù)2-4之間）和多壁碳納米管，在不同的應用領域，研究者們希望獲得不同的壁數(shù)，例如，一些雙壁碳納米管在強度方面表現(xiàn)出顯著優(yōu)勢，而在導電復合材料制備領域，例如鋰離子電池的導電漿料，研究者們更加青睞單壁碳納米管，另外，在一些宏量應用領域，例如電加熱材料的制備，更加期望使用成本更低、產能更大的多壁碳納米管。因此，如何利用浮動催化法并通過精準地調控獲得不同壁數(shù)的碳納米管材料具有重要的意義。

然而，目前的現(xiàn)有技術對于碳納米管壁數(shù)的調控研究仍有非常大的不足。例如，專利CN103628183A和專利CN100552105C公布了一種浮動催化法制備連續(xù)碳納米管纖維的方法。該方法典型反應過程是在載氣輔助作用下向高溫反應爐管中注入乙醇、二茂鐵、噻吩混合液態(tài)碳源，在高溫環(huán)境下液態(tài)碳源發(fā)生氣化，二茂鐵分子首先高溫分解得到鐵納米顆粒作為催化劑，噻吩分子高溫分解得到硫原子作為生長促進劑，乙醇分子高溫裂解并在鐵催化劑顆粒位置產生碳原子，進一步生長出碳納米管并形成碳納米管纖維前驅體，通過后續(xù)加工得到最終碳納米管纖維。

研究發(fā)現(xiàn)，上述反應過程中生長促進劑硫對碳納米管的生長和結構調控起到非常關鍵的作用，目前反應過程的缺點是噻吩和二茂鐵采用“一鍋法”同時注入高溫反應爐管，因此無法實現(xiàn)對硫原子和鐵催化劑顆粒間相互作用過程的精準調控，從而制約了碳納米管結構的調控。

發(fā)明內容

針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種用于制備碳納米管材料的注入結構及其應用。

為實現(xiàn)前述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術方案包括：

第一方面，本發(fā)明提供一種用于制備碳納米管材料的注入結構，包括：

第一導管，至少用于向反應腔內導入碳納米管生長所需的催化劑，且所述第一導管的選定管段設置于所述反應腔內，所述選定管段上設有第一導管的出口端；

第二導管，至少用于向反應腔內導入碳納米管生長所需的生長促進劑，并包括依次連接的第一管段和第二管段，所述第一管段及第二管段設置于所述反應腔內，所述第二管段上設有第二導管的出口端，所述第一管段沿反應物料在反應腔內的行進方向延伸，所述第二管段的延伸方向與第二管段的延伸方向相反。

第二方面，本發(fā)明還提供一種碳納米管材料的制備裝置，包括反應爐管、溫控模塊以及上述注入結構；