[發明專利]窖泥中微量成分萃取定量方法

有效

• 申請號: 202210555005.5
• 申請日: 2022-05-20
• 公開（公告）號: CN115047097B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 范志勇;杜新勇;王朝青;王廣鵬;左國營;陳興芬;劉春紅;董蕊
• 申請（專利權）人: 古貝春集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 德州魯旺知識產權代理事務所(普通合伙) 37345
• 代理人: 郭永紅

1.一種窖泥中微量成分萃取定量方法，其特征是利用固液萃取技術，篩選合適的溶劑萃取窖泥中微量成分并對萃取微量成分進行定量分析，具體按如下步驟進行：

（1）標準曲線的制備：針對窖泥中的微量成分進行氣質聯用儀技術定量，根據拷貝數與CT值構建的標準曲線；

（2）萃取：稱取窖泥，加入萃取劑乙醇和內標溶液放置搖床上，220轉/分，震蕩30分鐘，靜止足夠時間待形成上清液，醫用針管吸取2毫升左右，過0.45微米有機系濾膜，得測試樣品；

(3)氣相色譜-質譜聯用：將獲得的樣品才用液體直接進樣的方式檢測，獲得定量數值；

氣相色譜條件為：

色譜柱為DB-WAX毛細管柱60m×0.25mm×0.25μm；

進樣口溫度230～250℃，質譜檢測器溫度230℃，載氣He，流速0.8～1mL/min，?不分流進樣；

程序升溫條件為初始柱溫40℃，以4～5℃/min上升至180℃，保持2～4min,然后?以5～6℃/min升溫到230℃，保持5～15min；

質譜條件為：

氣相色譜與質譜接口溫度為230℃；

電離方式為電子轟擊源EI；

監測方式為選擇性離子掃描模式SIM，電離能量70eV；

溶劑延遲為2.0～2.5min；

(4)標準曲線的建立

a、配制標準物質儲備液：稱取白酒中各種微量成分化合物標準品，分別用無水乙醇配制成1～2mg/L的?單標儲備液，采用棕色儲液瓶于4℃冰箱中避光保存；

b、配制混合標準儲備液：吸取各種微量化合物的單標儲備液0.5mL混合，然后采用色譜純?無水乙醇定容至50mL棕色容量瓶，獲得混合標準儲備液，于4℃冰箱中避光保存；

c、配制混合標準使用液：分別吸取混合標準儲備液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、?1mL至50mL棕色容量瓶中，加入乙醇，然后用超純水定容，配制成乙醇體積濃度為10％～15％的標準系列溶液；

d、對各混合標準使用液按步驟(2)、(3)進行處理，以各微量化合物標準品與內標物特征離子峰的峰面積之比為橫坐標，以各種微量類化合物標準品與內標物的濃度之比為縱坐標繪制?標準曲線；

(5)檢測：將待測窖泥按步驟(2)進行萃取，然后按照步驟(3)氣相色譜-質譜聯用進行定性定量分析，窖泥和萃取劑乙醇按照質量比1：10的比例添加，窖泥中各種微量成分含量＝色譜測定數值×100÷10÷（1-水分含量）。