[發明專利]一種耐水性聚酰胺6制備方法

在審

• 申請號: 202210552670.9
• 申請日: 2022-05-21
• 公開（公告）號: CN114685780A
• 公開（公告）日: 2022-07-01
• 發明（設計）人: 蔡鐵錦;陶嵐;鄭江;顧劍
• 申請（專利權）人: 江蘇瑞美福新材料有限公司
• 主分類號: C08G69/16
• 分類號: C08G69/16;D01F6/90;D01F1/10
• 代理公司: 鎮江信眾合一專利代理事務所(普通合伙) 32407
• 代理人: 楊宇

本發明公開了一種耐水性聚酰胺6制備方法，通過提供Y?氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液A、以甲苯二異氰酸酯、聚醚二醇、2,2?二羥甲基丙酸為原料合成的聚氨酯預聚體B，得到混合溶液；添加純度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，攪拌1?2h，抽濾得到表面處理過的制水性聚氨酯聚合物C；將己內酰胺，去離子水、制水性聚氨酯聚合物C按比例投入反應釜，排出物料，冷卻并切粒獲得耐水性PA6濕切片；將濕切片放入萃取干燥裝置，得到耐水性聚酰胺6。本發明通過Y?氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液混合聚氨酯預聚體，交聯獲得制水性，然后與己內酰胺，去離子水在反應釜內反應得到耐水性PA6濕切片，經過萃取制得高耐水性聚酰胺6，提高產品質量。

技術領域

本發明屬于高強度纖維技術領域，具體地說，涉及一種耐水性聚酰胺6制備方法。

背景技術

聚酰胺，俗稱尼龍，是分子主鏈上含有重復酰胺基團-[NHCO]-的熱塑性樹脂的總稱，美國杜邦公司最先開發，于1939年實現工業化，由于其具有良好的綜合性能且易于加工而得到了廣泛的應用。其中的主要品種是聚酰胺6和聚酰胺66，此外還有聚酰胺11、12等，以及多種共聚物。聚酰胺6/66共聚物因其高強度和高彈性而受到關注。

酰胺的分子結構中含有易與水分子形成氫鍵的氨基和羰基，所得材料容易吸水(聚酰胺最高能從潮濕的空氣中吸收10wt.％的水分)，產生增塑效應，導致材料體積膨脹、模量下降，應力作用下蠕變明顯、尺寸穩定性下降。尼龍6在水中的吸水率為8.5％～10％，空氣中的吸水率為1.8％～2.9％。因此，有必要降低聚酰胺的吸水性。

發明內容

有鑒于此，本發明所要解決的技術問題是提供了一種耐水性聚酰胺6制備方法，用于避免以往聚酰胺6吸水性較差的麻煩。

為了解決上述技術問題，本發明公開了一種耐水性聚酰胺6制備方法，其包括：

步驟a.提供Y-氨基丙基三乙氧基硅烷含量為15%-20%的水溶液A、以甲苯二異氰酸酯、聚醚二醇、2,2-二羥甲基丙酸為原料合成的聚氨酯預聚體B，將兩者混合加熱至50-70℃，并攪拌0.5-2h，得到混合溶液；

步驟b.添加純度90%以上的甲基丙烯酸高碳酯至上述混合溶液酯化，攪拌1-2h，抽濾得到表面處理過的制水性聚氨酯聚合物C；

步驟c.將己內酰胺，去離子水、制水性聚氨酯聚合物C按照1000：60：60比例投入反應釜，75℃保溫30min，開啟攪拌130 r/min；

步驟d.在90 min內將釜內溫度自70 ℃加熱至210 ℃，釜內壓力升到1.8-2.0MPa后計時120min，然后開始泄壓，使釜內壓力經30 min降至常壓，再升溫至230 ℃，保溫60min；

步驟e.緩慢開啟真空系統，使釜內壓力逐漸降至-0.05MPa，保持30min后排出物料，冷卻并切粒獲得耐水性PA6濕切片；

步驟f.將濕切片放入萃取干燥裝置，100 ℃去離子水萃取36h，150 ℃高純氮氣干燥36h，得到耐水性聚酰胺6。

根據本發明一實施方式，其中步驟a中，水溶液A和聚氨酯預聚體的質量比為80：120至90：110。

根據本發明一實施方式，其中步驟a中，水溶液A和聚氨酯預聚體的質量比為95:105。

根據本發明一實施方式，其中步驟b中降溫溶液至6℃，并加入10%的過硫酸銨，攪拌30min。