[發明專利]一種分離鋯鉿的萃取溶劑及萃取方法

有效

• 申請號: 202210552533.5
• 申請日: 2022-05-19
• 公開（公告）號: CN114807602B
• 公開（公告）日: 2023-02-21
• 發明（設計）人: 魏琦峰;李婷;任秀蓮
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學（威海）
• 主分類號: C22B3/32
• 分類號: C22B3/32;C22B3/36;C22B3/40;C22B34/14
• 代理公司: 北京圣州專利代理事務所(普通合伙) 11818
• 代理人: 何世常

1.一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：萃取溶劑包括萃取劑和稀釋劑，萃取劑和稀釋劑在室溫下均為液體，萃取劑為含有一個或多個酰胺基團的溶劑中的一種或多種，稀釋劑為低極性或惰性有機溶劑；

萃取劑包括N,N-二烷基酰胺、N,N,N,N-四烷基二酰胺、二烷基酰亞胺、N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺、N-烷基己內酰胺、N-酰化吡咯烷中的一種或多種；

N,N-二烷基酰胺的結構式如下：

N,N,N,N-四烷基二酰胺的結構式如下：

二烷基酰亞胺的結構式如下：

N,N,N,N-四烷基吡啶二酰胺的結構式如下：

N-烷基己內酰胺的結構式如下：

N-酰化吡咯烷的結構式如下：

；

其中，R₁、R₂、R₃、R₄為相同或不同的烷基，R、R₁、R₂、R₃、R₄中的碳原子數均為1~18，n為1~18，n₁和n₂相同或不相同，n₁和n₂均為1~5；

所述分離鋯鉿的萃取溶劑的萃取方法，包括以下步驟：

(1)選擇所述的萃取溶劑作為有機相；

(2)用步驟(1)的萃取溶劑萃取含鋯和鉿的氯化物或硫酸鹽酸性溶液中的鋯和鉿，溫度為40~80℃，相比O/A＝0.5~3，時間為0.5~60min，得到粗負載有機相；

(3)用洗液劑A1洗滌步驟(2)的負載有機相，溫度為40~60℃，相比O/A＝0.5~3，時間為1~30min，得到精負載有機相；

(4)用反萃溶劑A2反萃取步驟(3)的精負載有機相，溫度為20~40℃，相比O/A＝1~5，時間為0.5~30min，得到含鉿溶液和負載鋯的有機相；所述反萃溶劑A2為3~6mol/L的鹽酸或硫酸溶液；

(5)用反萃溶劑A3反萃取步驟(4)的負載鋯的有機相，溫度為20~40℃，相比O/A＝1~5，時間為0.5~30min，得到含鋯溶液；所述反萃溶劑A3為去離子水或0.2~1mol/L的鹽酸或硫酸溶液。

2.根據權利要求1所述的一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：稀釋劑為烷烴、環烷烴、直鏈醇、支鏈醇中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：烷烴、環烷烴中的碳原子數為6~16。

4.根據權利要求2所述的一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：直鏈醇、支鏈醇中的碳原子數為6~12。

5.根據權利要求1所述的一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：步驟(2)和步驟(3)中的萃取方式以及步驟(4)和步驟(5)中的反萃取方式均為分餾萃取、逆流萃取或錯流萃取，步驟(2)中的萃取級數為1~10級，步驟(3)、步驟(4)、步驟(5)中的級數均為1~20級，洗滌劑A1為6.5~9mol/L的鹽酸或硫酸溶液。

6.根據權利要求1所述的一種分離鋯鉿的萃取溶劑，其特征在于：所述含鋯和鉿的氯化物或硫酸鹽酸性溶液包括鋯英砂的鹽酸或硫酸浸出液、氧氯化鋯晶體的鹽酸或硫酸鹽溶液、含有鋯及/或鉿的廢棄物的酸性溶液或兩種及兩種以上含鋯及/或鉿的混合鹽酸或硫酸鹽溶液；其中溶液中含有鋯和鉿中的一種或兩種；酸性溶液包括鹽酸、硝酸和硫酸中的一種或幾種。