[發明專利]一種多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法

在審

• 申請號: 202210550924.3
• 申請日: 2021-08-27
• 公開（公告）號: CN114752020A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 周鈺明;唐曉偉;鮑杰華;石旵東;葛素娟;肖海平;邱磊;楊森;王潤東;黃鏡怡
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;東南大學
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F216/36;C08F220/06;C08F2/46;C08F2/38;C08F4/80;C08F4/02;C07C303/22;C07C309/44;B01J31/02;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 合肥云道爾知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34230
• 代理人: 常雅雅

1.一種多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，包括以下步驟：

步驟a)多乙苯磺酸制備：室溫下，將多乙苯塔底高沸物和磺化劑加入反應釜中，多乙苯塔底高沸物、磺化劑的質量比為(0.8～2):1，在70～150℃反應2～12h后，靜置分層，收集下層液體，得多乙苯磺酸；

步驟b)芳酮基烯烴制備：室溫下，將多乙苯磺酸、不飽和酰化物、雙功能分子篩封裝催化劑加入到反應釜中，多乙苯磺酸、不飽和酰化物、雙功能分子篩封裝催化劑的質量比為(10～20):(1～5):1，400～800W微波50～80℃下反應0.5～3h后，過濾得芳酮基烯烴；

所述雙功能分子篩封裝催化劑制備：室溫下，將偏鋁酸鈉、氫氧化鈉、改性二氧化硅、N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺、碳納米管、(2,2'-聯吡啶)二碘化鎳加入到反應釜中，氫氧化鈉、改性二氧化硅、N,N,N-三甲基-1-金剛烷胺、碳納米管、(2,2'-聯吡啶)二碘化鎳、偏鋁酸鈉的質量比為(10～20):(5～30):(10～25):(5～10):(1～5):1，400～800W微波80～120℃下反應3～5d，降至室溫后過濾，用去離子水洗滌濾餅至濾液pH為7±0.1，60～90℃干燥12～24h，得SSZ-13分子篩封裝鎳前驅體，將該前驅體置于含有水蒸氣和臭氧的流速為50～100mL·min^-1的空氣流中，在50～120℃下處理6～10h，得所述雙功能分子篩封裝催化劑；

所述改性二氧化硅制備：室溫下，將氣相二氧化硅和去離子水加入到反應釜中，70～90℃反應0.5～2h后，加入有機硅烷甲醇溶液，繼續反應6～10h后，過濾，濾餅用乙醇洗滌后，60～90℃干燥12～24h，得所述改性二氧化硅；所述改性二氧化硅制備過程中，去離子水、有機硅烷、甲醇、乙醇、氣相二氧化硅的質量比為(50～80):(0.05～0.2):(5～10):(80～100):1；

步驟c)聚醚聚羧酸型高效減水劑制備：室溫下，將上述芳酮基烯烴、雙功能分子篩封裝催化劑、含雙鍵大單體、小分子單體、有機引發劑和有機溶劑加入到反應釜中，芳酮基烯烴、含雙鍵大單體、小分子單體、雙功能分子篩封裝催化劑、有機溶劑、有機引發劑的質量比為(500～1000):(1000～2000):(500～1000):(50～100):(500～1000):1，N₂氣氛、400～800W微波、60～80℃下反應0.5～3h，反應后用20～50wt.％NaOH水溶液調節pH至7±0.1后，離心分離，得多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑；

所述的含雙鍵大單體為甲基丙烯酸聚氧乙烯醚或乙二醇單乙烯基聚乙二醇醚，所述的小分子單體為甲基丙烯酸或甲基丙烯磺酸鈉。

2.如權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述的磺化劑為98wt.％濃硫酸或發煙硫酸。

3.如權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述不飽和酰化物為丙烯酰氯或正辛烯琥珀酸酐或丙烯酸甲酯。

4.如權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述的有機引發劑為過氧化二碳酸二異丙酯或偶氮二異庚腈，所述的有機溶劑為四氫呋喃或甲苯。

5.根據權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述的空氣流中的水蒸氣含量為100～500ppm、臭氧的濃度為10～50mg﹒L^-1。

6.如權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述芳酮基烯烴制備過程中獲得的濾餅用丙酮洗滌，60～90℃干燥12～24h后，得雙功能回用分子篩封裝催化劑，所述丙酮與雙功能分子篩封裝催化劑的質量比為(80～100):1。

7.如權利要求1所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法，其特征在于：所述的有機硅烷為N-[3-(三甲氧基甲硅基)丙基]苯胺或乙烯基三乙氧基硅烷。

8.一種利用如權利要求1-7任一項所述的多乙苯塔底高沸物制備聚醚聚羧酸型高效減水劑的方法而獲得的聚醚聚羧酸型高效減水劑。