[發明專利]一種本體法順酐化高乙烯基液體聚丁二烯的制備方法在審
| 申請號： | 202210550141.5 | 申請日： | 2022-05-20 |
| 公開（公告）號： | CN114752008A | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發明（設計）人： | 呂情情;曹堃;王凱凱;郝福蘭;柳慶春;蔡穎輝;欒波 | 申請（專利權）人： | 黃河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分類號： | C08F136/06 | 分類號： | C08F136/06;C08F8/46 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 付麗 |
| 地址： | 256500 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 本體 酐化 乙烯基 液體 丁二烯 制備 方法 | ||
1.一種本體法順酐化高乙烯基液體聚丁二烯的制備方法，包括以下步驟：
在氮氣氣氛和真空條件下，將60～100wt％的高乙烯基液體聚丁二烯、0～40wt％的順丁烯二酸酐和抗凝劑攪拌混合，混合均勻后升溫進行本體法順酐化反應，然后加入抗氧劑完成反應；
所述抗凝劑為乙酰苯胺、對苯二胺和2,2-亞甲基雙(4-甲基-6-叔丁基苯酚)中的一種或幾種；每100重量份的高乙烯基液體聚丁二烯，抗凝劑的添加量為0.05～0.3重量份。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高乙烯基液體聚丁二烯數均分子量Mn為1000～100000，乙烯基含量為70～85％。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高乙烯基液體聚丁二烯、順丁烯二酸酐和抗凝劑在使用前均進行無水無氧處理。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高乙烯基液體聚丁二烯、順丁烯二酸酐和抗凝劑攪拌混合的溫度為100～130℃，攪拌混合的時間為10～20min。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌混合的攪拌轉速為100～250rpm。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述本體法順酐化反應的溫度為180～240℃，所述本體法順酐化反應的時間為3～5小時。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述本體法順酐化反應過程中配合機械攪拌，所述機械攪拌的轉速為400～600rpm。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑為抗氧劑264、抗氧劑2246和抗氧劑245中的一種或幾種；
每100重量份的高乙烯基液體聚丁二烯，抗氧劑的添加量為0.05～0.1重量份。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，使用減壓蒸餾工藝對所述反應完成后的產物進行純化。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，使用洗滌沉析的方法對所述反應完成后的產物進行純化。
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