[發明專利]一種高光學純度3-羥基丁酮的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202210549961.2
• 申請日: 2022-05-20
• 公開（公告）號: CN115124414A
• 公開（公告）日: 2022-09-30
• 發明（設計）人: 趙祥穎;張家祥;付之豪;韓延雷;韓墨;賀強之;田延軍;劉建軍
• 申請（專利權）人: 山東省食品發酵工業研究設計院
• 主分類號: C07C49/17
• 分類號: C07C49/17;C07C45/78;C07C45/82;C07C45/80
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 宋海海

1.一種高光學純度3-羥基丁酮的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括從含有3-羥基丁酮的發酵液或水溶液或其他介質中分離提純3-羥基丁酮，制備過程中保持物料pH為弱酸性、中性或弱堿性，同時避免高溫環境；其中，所述含有3-羥基丁酮的發酵液或水溶液或其他介質中的3-羥基丁酮為高光學純度的AC((R)-AC或(S)-AC)。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH為3-9，溫度控制為整個制備過程溫度不高于80℃。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，含有高光學純度的AC的發酵液或水溶液或其他介質通過微生物發酵法、酶法或者其他任何已知方法獲得。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，包括：所述高光學純度3-羥基丁酮的制備方法包括：將含有3-羥基丁酮的發酵液經過濾得除菌體發酵液；將所述除菌體3-羥基丁酮發酵液經減壓蒸餾，收集粗餾液，然后加入乙酸乙酯進行萃取，收集萃取液，通過精餾的步驟回收萃取液中的乙酸乙酯，即得高光學純度3-羥基丁酮；其中，控制制備方法各步驟中溫度均不高于80℃。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，控制各步驟中的料液pH為3-9；優選為3.5-6.5。

6.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，將除菌體后的3-羥基丁酮發酵液經減壓蒸餾的具體方法為：在不高于80℃(如60-70℃)、100-150mbar條件下減壓蒸餾，收集粗餾液(3-羥基丁酮的水溶液)。

7.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加入乙酸乙酯進行萃取的具體方法包括：向粗餾液中加入20-30％(優選為25％，w/v)的硫酸鈉至完全溶解，然后加入2-3倍體積量的乙酸乙酯進行3-羥基丁酮萃取，收集萃取液。

8.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，通過精餾的步驟回收萃取液中的乙酸乙酯具體方法包括：采用常壓精餾和/或減壓精餾方式從萃取液中回收乙酸乙酯，并收集精餾液。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，采用常壓精餾當料液溫度升至80℃，乙酸乙酯不再餾出時開始降低系統壓力，維持釜底料液溫度80℃，乙酸乙酯持續餾出，當系統壓力降至100mbar時，乙酸乙酯可回收完全；直接采用減壓精餾，將系統壓力降至100mbar，室溫狀態下乙酸乙酯開始餾出，當料溫升至80℃時，實現乙酸乙酯完全回收，并維持3-羥基丁酮的高光學純度。

10.權利要求1-9任一項所述制備方法在高光學純度3-羥基丁酮工業化生產中的應用。