[發明專利]半導體級二乙基乙氧基鋁的制備方法

在審

• 申請號: 202210546988.6
• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114751929A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 鄧革革;徐濤;萬欣;董禮;徐耀中;劉子偉;吳浩;孫濤
• 申請（專利權）人: 江蘇南大光電材料股份有限公司
• 主分類號: C07F5/06
• 分類號: C07F5/06
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 王玉國

本發明涉及半導體級二乙基乙氧基鋁的制備方法，先在無水無氧惰性氣氛保護下，去除正己烷溶劑；再減壓精餾，收集中間餾分；在低溫條件下，用高純無水的正己烷對其進行多次洗滌；繼而常溫常壓蒸餾；加鉀鈉合金除硅劑，攪拌，高溫回流；最后減壓精餾，收集中間餾分。先通過常壓蒸餾與減壓精餾操作，去除了絕大部分的有機雜質和無機雜質；再通過正己烷多次洗滌去除微量有機雜質，蒸餾后采用鉀鈉合金除硅劑高溫回流吸附微量的硅雜質，最后經減壓精餾，取中餾分，最終得到高純的二乙基乙氧基鋁；可除去二乙基乙氧基鋁中的有機雜質，所有的無機雜質含量＜1ppm，獲得的二乙基乙氧基鋁純度、顆粒度均較好滿足半導體行業的產品要求。

技術領域

本發明涉及一種半導體級二乙基乙氧基鋁的制備方法。

背景技術

目前，二乙基乙氧基鋁是一種無色高沸點的易燃液體，常溫常壓下穩定，能溶于烴類等有機溶劑中，對眼睛、皮膚、粘膜組織和上呼吸道有刺激作用，對強氧化劑、水分、空氣、酸及酒精非常敏感，儲存在干爽的惰性氣體下，保持容器密封。主要用于P-ALGaAs(Mgdopping)中用O結合Mg-H絡合物中的H，從而提升Mg的活化效率；二乙基乙氧基鋁與六氟代戊二酮合鎳組成雙組分催化劑作用于烯類的齊聚反應、異構化反應及加氫反應；有機鉻催化劑在制備過程中也采用二乙基乙氧基鋁對六價鉻進行還原。

二乙基乙氧基鋁的合成方法通常有：三乙基鋁與乙醇鈉合成法、三乙基鋁與乙氧基鋁合成法等。

市面上銷售的多為25％二乙基乙氧基鋁正己烷溶液，品質較好的其有機純度約為98％，其中含有少量的鐵、硅和正己烷溶劑等雜質。此類二乙基乙氧基鋁不能直接作為半導體行業中的催化劑使用，在半導體行業中，二乙基乙氧基鋁作為重要的催化劑，需要6N的超高純度，即所有的無機雜質含量要＜1ppm，且不能含有有機溶劑，所以必須經過進一步的提純，使其各項技術指標都能達到6N標準。

研制半導體級二乙基乙氧基鋁正是針對以上烯烴聚合加氫催化等用途而進行的，半導體級二乙基乙氧基鋁不僅具有較好的穩定性、較高的蒸汽壓，而且表現出了相當高的催化活性，是現今石化催化研究領域的熱點。目前尚未有關于半導體級二乙基乙氧基鋁制備方法的報道。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術存在的不足，提供一種半導體級二乙基乙氧基鋁的制備方法。

本發明的目的通過以下技術方案來實現：

半導體級二乙基乙氧基鋁的制備方法，特點是：包括以下步驟：

1)在無水無氧惰性氣氛保護下，去除正己烷溶劑；

在無水無氧的惰性氣氛手套箱中，將二乙基乙氧基鋁正己烷溶液裝入圓底燒瓶中，常壓下采用刺形蒸餾柱對其進行蒸餾，去除原料中的正己烷溶劑；

2)減壓精餾，收集中間餾分；

在惰性氣氛手套箱中，采用含有θ型不銹鋼填料的精餾柱對二乙基乙氧基鋁進行減壓精餾，去除低沸點餾分和高沸點雜質，收集中間段餾分；

3)在低溫條件下，用高純無水的正己烷對其進行多次洗滌；

在惰性氣氛手套箱中，室溫條件下，高純無水的正己烷與中間段的二乙基乙氧基鋁餾分進行攪拌，攪拌后，使溫度下降，使二乙基乙氧基鋁析出，由液態變為固態，倒出正己烷溶劑；

4)常溫常壓蒸餾；

在惰性氣氛手套箱中，待夾套瓶恢復至室溫，將其中的二乙基乙氧基鋁倒入圓底燒瓶中，常壓下采用刺形蒸餾柱對其進行蒸餾，去除其中的正己烷溶劑；

5)加鉀鈉合金除硅劑，攪拌，高溫回流；

圓底燒瓶中加入鉀鈉合金除硅劑，加入磁力攪拌子，加熱攪拌，高溫回流，吸附微量的硅雜質；

6)減壓精餾，收集中間餾分