[發明專利]二氧化鋯基氧傳感器用電極鉑漿的制備及燒結方法

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• 申請號: 202210543890.5
• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114822990A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 高峰;初菲;孫志檬;孫俊杰
• 申請（專利權）人: 明石創新（煙臺）微納傳感技術研究院有限公司;明石創新產業技術研究院有限公司
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;H01B1/16;H01B1/22
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 顧明月

本發明公開了一種二氧化鋯基氧傳感器用電極鉑漿的制備及燒結方法，包括以下步驟：將10～90％有機溶劑和10～90％粘結劑攪拌溶解制備得到有機載體，將0～30％金屬氧化物或非金屬氧化物、1～10％觸變劑和60～99％鉑粉超聲分散制備得到混合粉體，將10～40％有機載體和60～90％混合粉體預混合制備得到漿料，對漿料進行研磨軋制和脫泡制備得到鉑漿，將鉑漿印刷在二氧化鋯基氧傳感器的電極面上進行燒結。本發明的有益之處在于：(1)將多工序分為一個一個獨立的過程，實現了每道流程的工序控制；(2)混合時長短，減少了制備過程中溶劑的揮發；(3)制備得到的鉑漿可重復性高，具有良好的印刷性能，與基體附著力強。

技術領域

本發明涉及電極鉑漿的制備及燒結方法，具體涉及二氧化鋯基氧傳感器用電極鉑漿的制備及燒結方法，屬于鉑電極技術領域。

背景技術

氧化鋯基氧傳感器廣泛應用于汽車、化工、醫療等領域，源于氧化鋯在650℃下能夠部分電解產生移動氧離子，成為固態氧電解質。氧化鋯基氧傳感器需要有鉑電極對其進行催化和實現電氣連接。鉑電極的優劣直接影響著氧化鋯基氧傳感器的響應特性。

目前，制備多孔鉑電極的方法主要包括氯鉑酸分解法、濺射法和鉑漿法。這些工藝方法相比較而言，鉑漿法可低成本制備出電極活性高的多孔鉑電極。

但是，現有的鉑漿制備方法較為繁瑣且制備過程需連續，整個過程很難進行工序把控，導致很難保證漿料制備的可重復性，并且整個過程耗時較長，效率較低，甚至還會通過球磨等引入其他雜質。此外，制備得到的鉑漿常常會存在因漿料分散性差導致印刷堵塞網板、有機物揮發不徹底等現象。這就要求對鉑漿的制備及燒結工藝進行改良。

發明內容

為解決現有技術的不足，本發明的目的在于：提供一種二氧化鋯基氧傳感器用電極鉑漿的制備及燒結方法，其中，制備方法不僅耗時縮短，而且還能減少制備過程中溶劑的揮發；最關鍵的是，能夠實現每道流程的工序控制，從而更好地保證漿料制備的可重復性，保證批量制造過程中漿料性能參數一致性。

為了實現上述目標，本發明采用如下的技術方案：

一種二氧化鋯基氧傳感器用電極鉑漿的制備及燒結方法，其特征在于，包括以下步驟：

Step1：將有機溶劑和粘結劑加入到乳化反應釜中，按質量百分比計，有機溶劑的用量占10～90％，余量為粘結劑，油浴溫度設置為90℃，攪拌溶解，制備得到有機載體；

Step2：將金屬氧化物或非金屬氧化物、觸變劑和鉑粉加入到混料杯中，按粉體總質量百分比為100％計，金屬氧化物或非金屬氧化物的用量占0～30％、觸變劑的用量占1～10％、鉑粉的用量占60～99％，超聲分散，制備得到均勻分散的混合粉體；

Step3：將前面制備得到的有機載體和混合粉體加入到混料機中，按質量百分比計，有機載體的用量占10～40％，余量為混合粉體，預混合，制備得到漿料；

Step4：待漿料溫度降至室溫后，將漿料鏟入三輥機通道內，對漿料進行研磨軋制，待漿料的細度和黏度達到要求后，對漿料進行脫泡處理，制備得到鉑漿；

Step5：將鉑漿通過印刷網板印刷在二氧化鋯基氧傳感器的電極面上，于120℃紅外烘箱內烘20min，然后升溫至400～600℃并保溫2～4h完成排膠工序，最后再升溫至1300～1500℃并保溫5～30min進行燒結。

優選的，在Step1中，所述有機溶劑為松油醇、乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、乙醇和甲基乙基酮中的任意一種或多種的混合；所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素和鄰苯二甲酸二乙酯中的任意一種或多種的混合。