[發明專利]一種Mg/Zn-MOF-74@Fe3

有效

• 申請號: 202210543026.5
• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114836045B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 陳翊平;黃偉;楊宏;李曉晗
• 申請（專利權）人: 華中農業大學
• 主分類號: C08L87/00
• 分類號: C08L87/00;C08K3/22;C08G83/00;B01D15/38;B01D15/42;H01F1/34
• 代理公司: 宜昌市三峽專利事務所 42103
• 代理人: 王玉芳

本發明公開了一種Mg/Zn?MOF?74@Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;磁性復合材料及在富集黃曲霉毒素的應用。本發明采用水熱法成功制備了粒徑均勻、磁響應性較強的Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;磁性納米顆粒。隨后利用離子交換法合成了混合Mg/Zn兩種金屬的空心結構有機骨架材料Mg/Zn?MOF?74，通過逐層組裝法將Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;表面的氨基與金屬框架材料的Mg/Zn金屬復合，在微波輔助的作用下快速合成Mg/Zn?MOF?74@Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;。由于該材料中的Znsupgt;2+/supgt;可以與黃曲霉毒素Bsubgt;1/subgt;結構中的β?二羰基產生穩定的化學鍵合作用，因此將此材料應用于磁性固相萃取中可以實現食品中黃曲霉毒素Bsubgt;1/subgt;的高效吸附，最大吸附量可達8.921?mg/g。本發明制備的Mg/Zn?MOF?74@Fesubgt;3/subgt;Osubgt;4/subgt;相較于傳統前處理方法，不僅分離速度快，萃取效率高，其還具有綠色環保，價格低廉等優勢。

技術領域

本發明屬于食品安全、磁性納米材料領域，具體涉及一種Mg/Zn-MOF-74@Fe₃O₄磁性復合材料及在富集黃曲霉毒素的應用。

背景技術

食品是人類賴以生存的基礎，食品安全對人民健康和國民經濟具有重要意義。然而，食品在貯藏、運輸和銷售過程中極易受到真菌污染，產生具有很強的致畸、致癌和致突變性的真菌毒素。目前，已發現的形態結構各異的真菌毒素超過數百種，其中黃曲霉毒素B₁(AFB₁)是黃曲霉和寄生曲霉產生的小分子代謝產物，被認為是迄今為止發現的最強致癌物。然而，AFB₁通常以痕量或超痕量形式存在于食品樣品中，且食品中存在大量淀粉、蛋白質和脂肪,這大大增加了檢測的難度，因此AFB₁的充分富集提取是準確檢測的前提，高效的樣品前處理方法與靈敏的分析檢測技術同樣重要。

樣品前處理是處理復雜基質樣品的基礎環節，目的是通過化學或物理作用富集提取待測物，從而降低復雜基質的干擾，提高檢測的準確性。目前，AFB₁的樣品前處理方法主要有液液萃取、固相萃取以及免疫親和法。其中液液萃取操作過程中往往需要使用旋轉蒸發或氮氣吹干等操作降低有機相產生的基質干擾，這不僅增加了操作的復雜性，同時也對實驗人員的健康造成嚴重的危害；固相萃取盡管萃取效率高，但在分離待測物時需要離心，這可能會導致一些不必要的干擾或者引發共沉淀現象；免疫親和法采用抗原抗體特異性結合分離待測物，雖然具有高選擇性，但價格昂貴且只能一次性使用，同時由于免疫反應存在穩定性不佳等缺陷，這極大的限制了它的使用。

本發明針對傳統前處理方法的諸多弊端，基于磁固相萃取法研制了一種富集食品中AFB₁的磁性納米材料(Mg/Zn-MOF-74@Fe₃O₄)，該材料不僅分離速度快，萃取效率高，其還具有綠色環保，價格低廉等優勢，為食品中AFB₁的樣品前處理工作帶來了新的方法。

發明內容

本發明的目的在于解決現有食品樣品前處理方法吸附效率低，萃取速度慢，使用成本高等問題，提供了一種Mg/Zn-MOF-74@Fe₃O₄磁性復合材料及在富集黃曲霉毒素的應用，該方法制備的材料可以高效快速的富集食品中的AFB₁。

本發明技術方案：

一種Mg/Zn-MOF-74@Fe₃O₄磁性復合材料的制備方法，所述方法包括以下步驟：

S1：Fe₃O₄磁性納米顆粒的制備：