[發明專利]鈉離子電池正極材料、前驅體以及制備方法有效
| 申請號： | 202210541178.1 | 申請日： | 2022-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN115057482B | 公開（公告）日： | 2023-07-14 |
| 發明（設計）人： | 張佳峰;王琦;王小瑋;余桂輝;鄒景田;李鵬飛;趙早文 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | H01M4/525 | 分類號： | H01M4/525;H01M10/054;H01M4/505;H01M4/04;C01G53/00;H01M4/36 |
| 代理公司： | 北京天盾知識產權代理有限公司 11421 | 代理人： | 李瓊芳 |
| 地址： | 410012 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鈉離子 電池 正極 材料 前驅 以及 制備 方法 | ||
1.一種鈉離子電池正極材料的前驅體材料，其特征在于，所述前驅體材料包括內核和外殼，內核的鎳含量低于外殼的鎳含量；所述內核的化學通式為Nix1Fey1Mn1-x1-y1-aM1a(OH)2，其中0≤x1≤0.4，0.3≤y1＜1，0＜a≤0.1，?M1為Cu、Nb、Mo中的一種或幾種；所述外殼的化學通式為Nix2Fey2Mn1-x2-y2-bM2b(OH)2，其中?0＜x2≤0.6，0.3≤y2＜1，0＜b≤0.1，M2為Zr、W、Ta中的一種或幾種。
2.如權利要求1所述的前驅體材料，其特征在于，所述前驅體材料的內核平均直徑為1~2μm，外殼的厚度為1~2μm。
3.一種如權利要求1或2所述的鈉離子電池正極材料的前驅體材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟S1，根據前驅體材料內核中各金屬元素的含量配制混合金屬鹽溶液Ⅰ；根據前驅體材料外殼中各金屬元素的含量配制混合金屬鹽溶液Ⅱ；配制沉淀劑溶液和絡合劑溶液；所述絡合劑溶液為氨水溶液；
步驟S2，將混合金屬鹽溶液Ⅰ、沉淀劑溶液和絡合劑溶液并流加入反應釜中，加熱攪拌，進行共沉淀反應；控制共沉淀反應體系的溫度為55~75℃、pH值為10.5~11.5、氨濃度為10~20g/L、攪拌速度為250~300rpm；
步驟S3，待步驟S2所述的共沉淀反應體系的漿料粒度D50達到預設值時，停止加入混合金屬鹽溶液Ⅰ，改為加入混合金屬鹽溶液Ⅱ，并調整反應體系的溫度為60~80℃、pH值為10~11、氨濃度為20~30g/L、攪拌速度為250~300rpm；待反應漿料的粒度達到目標值時，停止反應；
步驟S4，步驟S3得到的反應漿料經陳化、過濾、洗滌、干燥后，得到前驅體材料。
4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，混合金屬鹽溶液Ⅰ中金屬離子的總濃度為1~2mol/L；混合金屬鹽溶液Ⅱ中金屬離子的總濃度為1~2mol/L。
5.如權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，配制混合金屬鹽溶液Ⅰ和Ⅱ所用的鎳鹽為乙酸鎳、硫酸鎳、氯化鎳、硝酸鎳中的一種或多種，鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷、硝酸鈷中的一種或多種，錳鹽為硫酸錳、氯化錳、硝酸錳中的一種或多種，M1鹽為硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽、磷酸二氫鹽、乙酸鹽中的一種或多種，M2鹽為硫酸鹽、氯化鹽、硝酸鹽、磷酸二氫鹽、乙酸鹽中的一種或多種。
6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀劑溶液為氫氧化鈉溶液；所述沉淀劑溶液的濃度為4~6mol/L，所述絡合劑溶液的濃度為5~9mol/L。
7.一種鈉離子電池正極材料，其特征在于，所述正極材料包括內核和外殼，內核中的鎳含量低于外殼中的鎳含量；所述內核為O3型的NaNix1Fey1Mn1-x1-y1-aM1aO2，空間群為R-3m，?0≤x1≤0.4，0.3≤y1＜1，0＜a≤0.1，M1為Cu、Nb、Mo中的一種或幾種；外殼為P2型的NaNix2Fey2Mn1-x2-y2-bM2bO2，空間群為P63/mmc，0＜x2≤0.6，0.3≤y2＜1，0＜b≤0.1，M2為Zr、W、Ta中的一種或幾種。
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