[發明專利]一種氧化石墨納米片/碳化硼復合填料的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202210540767.8
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114989492B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 暴寧鐘;范鵬民;吳健;管圖祥;鄧聰;莊偉;沈麗明
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C08K9/10
• 分類號: C08K9/10;C08K9/02;C08K3/38;C08K9/00;C08K7/00;C08K3/04;C08L77/06;C08J3/21;C08J3/20
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 肖明芳

1.一種氧化石墨納米片/碳化硼復合填料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將碳化硼與酸混合進行酸處理，加熱、過濾、洗滌、干燥得到表面改性后的碳化硼粉末；

（2）將氧化石墨濾餅配制成氧化石墨懸浮液，加入步驟（1）得到的表面改性后的碳化硼粉末，用高速剪切分散機剪切混合，氧化石墨被剪切剝離成氧化石墨納米片，剝離生成的氧化石墨納米片與表面改性后碳化硼進行組裝，將剪切混合后的懸濁液靜置，除去底部的固體殘余物，將上層懸浮液干燥得到組裝好的氧化石墨納米片/碳化硼復合填料粉體，其中，碳化硼原料形貌為納米薄片，納米薄片尺寸參數為1~10μm，厚度100~1000nm。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的酸處理的酸為硝酸、硫酸、鹽酸中的任意一種或幾種的混合，溶液pH值為0.5~3，加熱條件為60~120℃，處理時間4~12h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，洗滌方式為用去離子水洗滌至pH值至6~7，干燥方式采用冷凍干燥、噴霧干燥、真空干燥中的任意一種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，氧化石墨濾餅中氧化石墨的平均粒徑大于100μm，配制成濃度為5~40g/L的氧化石墨懸浮液，并加入氨水調節pH值至中性。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中剪切剝離轉速為3000~5300rpm，剝離時間為0.5~3h，使大尺寸氧化石墨剝離成氧化石墨納米片。

6.一種尼龍復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）將一定量的尼龍材料顆粒溶解在溶劑中，加入權利要求1-5任一項制備方法制備得到的氧化石墨納米片/碳化硼復合填料粉體，超聲處理至均勻分散，放置真空干燥箱干燥以去除溶劑，得到尼龍復合材料；

2）將尼龍復合材料加入到雙螺桿擠出機中進行內循環，熔融混合后擠出成型，得到氧化石墨納米片/碳化硼復合填料增強的尼龍復合材料。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述尼龍材料包括尼龍66、尼龍56、尼龍54、尼龍65、尼龍610和尼龍1212中的至少一種。

8.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，尼龍溶解于溶劑中的質量濃度為15~25wt%，所述溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、甲酸、三氟乙酸和三氯乙酸的一種或幾種。

9.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，氧化石墨納米片/碳化硼復合填料的添加量占尼龍的質量分數0.1~2wt%。