[發(fā)明專利]一種乙二醇雙（丙腈）醚粗品合成方法及裝置

在審

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• 申請日: 2022-05-18
• 公開（公告）號: CN114632489A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊明展;滕文彬;楊獻(xiàn)峰;張生安;祝秀林
• 申請（專利權(quán)）人: 山東?？菩略床牧峡萍脊煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;C07C253/30;C07C255/13
• 代理公司: 北京卓特專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11572
• 代理人: 段宇

本發(fā)明提供一種乙二醇雙（丙腈）醚粗品合成方法及裝置，涉及鋰離子電池電解液添加劑領(lǐng)域，丙烯腈罐稱重模塊與丙烯腈罐相連，丙烯腈罐通過管線與丙烯腈罐底泵相連，丙烯腈罐底泵的輸出端與合成釜相連，乙二醇罐稱重模塊與乙二醇罐相連，乙二醇罐與乙二醇罐底泵相連，乙二醇罐底泵的輸出端通過管線與合成釜相連，合成釜的上部與冷熱一體機(jī)相連，冷熱一體機(jī)的輸出端通過管線與合成釜的底部相連，合成釜的頂端與催化劑罐連接，合成釜的頂端與后處理劑罐連接，該裝置設(shè)備工藝簡單，自動化程度高，能耗低，收率高，獲得的粗品易提純，同時通過設(shè)備的選擇與搭建，裝置之間的聯(lián)鎖以及參數(shù)的調(diào)節(jié)控制，可以大大提高產(chǎn)物的收率，同時生產(chǎn)成本較低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋰離子電池電解液添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種乙二醇雙（丙腈）醚粗品合成方法及裝置。

背景技術(shù)

乙二醇雙（丙腈）醚是一種高電壓鋰離子電池添加劑，能夠提高鋰離子電池的高溫性能，目前在鈷酸鋰電池中已廣泛使用，在磷酸鐵鋰動力電池領(lǐng)域的使用在開發(fā)中，能與FEC復(fù)配來抑制電池高溫溶脹。作為添加劑對純度要求很高，目前市場上在售的產(chǎn)品多為99.7%左右的產(chǎn)品且價格高企不下。關(guān)于乙二醇雙（丙腈）醚粗品方法及裝置，國內(nèi)已有相關(guān)報道，但是現(xiàn)有的工藝裝置多采用微反應(yīng)器系統(tǒng)進(jìn)行粗品合成，該方法裝置不僅設(shè)備昂貴、裝置復(fù)雜，而且控制條件苛刻，反應(yīng)溫度高，同時反應(yīng)收率不能保證。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種乙二醇雙（丙腈）醚粗品合成方法及裝置。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：一種乙二醇雙醚粗品合成裝置，包括丙烯腈罐、乙二醇罐、丙烯腈罐底泵、乙二醇罐底泵、冷熱一體機(jī)、催化劑罐、后處理劑罐、合成釜、合成釜底泵、粗品罐、丙烯腈罐稱重模塊、乙二醇罐稱重模塊、溫度傳感器和三通切斷閥，所述丙烯腈罐稱重模塊與丙烯腈罐相連，所述丙烯腈罐通過管線與丙烯腈罐底泵相連，所述丙烯腈罐底泵的輸出端通過管線與合成釜相連，所述乙二醇罐稱重模塊與乙二醇罐相連，所述乙二醇罐通過管線與乙二醇罐底泵相連，所述乙二醇罐底泵的輸出端通過管線與合成釜相連，所述合成釜的上部通過管線與冷熱一體機(jī)相連，所述冷熱一體機(jī)的輸出端通過管線與合成釜的底部相連，所述合成釜的頂端通過管線與催化劑罐連接，所述合成釜的頂端通過管線與后處理劑罐連接，所述溫度傳感器與合成釜相連，所述合成釜的底部通過管線與合成釜底泵連接，所述合成釜底泵的輸出端通過管線與三通切斷閥相連，所述三通切斷閥的一側(cè)輸出端通過管線與合成釜的頂部相連，所述三通切斷閥的另一側(cè)輸出端與粗品罐相連，所述粗品罐的輸出端通過管線與提純工段相連。

優(yōu)選的，所述溫度傳感器與冷熱一體機(jī)電性連接，所述丙烯腈罐稱重模塊與丙烯腈罐底泵電性連接，所述乙二醇罐稱重模塊與乙二醇罐底泵電性連接。

一種乙二醇雙醚粗品合成方法，包括以下步驟：

S1、裝置安裝布置：將丙烯腈罐、乙二醇罐、丙烯腈罐底泵、乙二醇罐底泵、冷熱一體機(jī)、催化劑罐、后處理劑罐、合成釜、合成釜底泵和粗品罐安裝在指定位置上，并完成各個裝置之間的連接；

S2、聯(lián)鎖設(shè)定及調(diào)試：設(shè)定溫度傳感器與冷熱一體機(jī)聯(lián)鎖值，丙烯腈罐稱重模塊與丙烯腈罐底泵聯(lián)鎖，乙二醇罐稱重模塊與乙二醇罐底泵進(jìn)行聯(lián)鎖；

S3、開工操作：首先通過乙二醇罐底泵將一定量的乙二醇輸送到合成釜，隨后開啟催化劑罐底部閥門將一定量的催化劑加入到合成釜內(nèi)，然后開啟合成釜內(nèi)的攪拌器和冷熱一體機(jī)并建立與丙烯腈罐底泵的聯(lián)鎖，合成釜內(nèi)溫度達(dá)到反應(yīng)溫度時，開啟丙烯腈罐底泵，將丙烯腈緩慢加入到合成釜內(nèi)，同時開啟合成釜底泵，建立合成釜內(nèi)循環(huán)，反應(yīng)結(jié)束后，繼續(xù)攪拌30分鐘，然后打開后處理劑罐底部閥門加入定量后處理劑至合成釜內(nèi)，攪拌10分鐘后，從合成釜底泵出口取樣檢測分析，最后切換三通切斷閥走向，將物料從合成釜輸送至粗品罐內(nèi)，用于提純工段。

優(yōu)選的，所述S2步驟中最低設(shè)定溫度值為20℃-50℃，所述S2步驟中中間設(shè)定溫度值為40℃-60℃，所述S2步驟中最高設(shè)定溫度值為55℃-70℃。

優(yōu)選的，所述S3步驟中，所述催化劑為堿性催化劑。