[發明專利]一種基于橢圓拋物面形氧化鋁模板制備鈣鈦礦納米材料的方法

在審

• 申請號: 202210534985.0
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114890460A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 龐巖濤;時術華;趙相龍;李魯艷;莊世棟;王惠臨;邵大衛
• 申請（專利權）人: 山東建筑大學
• 主分類號: C01G21/16
• 分類號: C01G21/16
• 代理公司: 北京麥匯智云知識產權代理有限公司 11754
• 代理人: 曹治麗

本申請提出了一種基于橢圓拋物面形氧化鋁模板制備鈣鈦礦納米材料的方法，涉及納米材料制備技術領域。方法包括以下步驟：將CsBr、PbBr與溶劑混合進行溶解，然后加入穩定劑，加熱攪拌得到鈣鈦礦前驅體溶液，過濾備用；將橢圓拋物面形氧化鋁模板先浸泡在氯化亞錫和鹽酸溶液中，進行一次活化，沖洗后再浸入苯甲酸和鹽酸溶液中，進行二次活化，得到處理后的氧化鋁模板；將鈣鈦礦前驅體溶液旋涂在氧化鋁模板上，采用紫外光進行照射，然后置于馬弗爐中進行固化；固化后去除氧化鋁模板，即可得到鈣鈦礦納米棒。通過本申請的方法可以促進鈣鈦礦前驅體溶液在氧化鋁納米孔內的附著和生長，從而得到致密均勻的鈣鈦礦納米棒。

技術領域

本申請涉及納米材料制備技術領域，具體而言，涉及一種基于橢圓拋物面形氧化鋁模板制備鈣鈦礦納米材料的方法。

背景技術

隨著科學技術的不斷發展，許多新的學科不斷興起。納米材料學便是其中一例。納米材料的制備是納米材料應用的基礎。目前制備納米材料多采用的方法有：模板法、氣相沉積法、光刻法、液相法和離子束刻蝕法等等，而其中的模板法是一種最基本的方法。目前較成熟的模板大約有四種：碳納米管、離子束刻蝕碳膜、生物微膠束和氧化鋁模板。氧化鋁模板由于具有孔密度大和納米孔長徑比(孔長度/孔直徑)可調等特點，使其成為目前應用最為廣泛的模板之一。它是將99.99％的純鋁片放在適當的酸性溶液 (如草酸、硫酸或磷酸等)中，通過陽極氧化得到的納米孔洞陣列體系。上世紀90年代初以來，人們已經利用氧化鋁模板成功合成了許多納米結構材料，如：納米纖維、納米棒、納米管和納米線等。

近年來由于鈣鈦礦量子點具有光學與物理性質，如具有較高的光電轉化效率以及較低的制備成本等，其在太陽能電池、量子點膜、發光二極管和激光等領域受到了廣泛的關注。但目前利用氧化鋁模板來制備鈣鈦礦納米材料的研究還比較少，并且其制備出來的鈣鈦礦納米棒基本都是圓柱形。

發明內容

本申請的目的在于提供一種基于橢圓拋物面形氧化鋁模板制備鈣鈦礦納米材料的方法，此方法通過以橢圓拋物面形氧化鋁作為模板，可以制備得到錐形的鈣鈦礦納米棒。

本申請解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。

本申請實施例提供一種基于橢圓拋物面形氧化鋁模板制備鈣鈦礦納米材料的方法，包括以下步驟：

將CsBr、PbBr與溶劑混合進行溶解，然后加入穩定劑，加熱攪拌得到鈣鈦礦前驅體溶液，過濾備用；

將橢圓拋物面形氧化鋁模板先浸泡在氯化亞錫和鹽酸溶液中，進行一次活化，沖洗后再浸入苯甲酸和鹽酸溶液中，進行二次活化，得到處理后的氧化鋁模板；

將鈣鈦礦前驅體溶液旋涂在氧化鋁模板上，采用紫外光進行照射，然后置于馬弗爐中進行固化；

固化后去除氧化鋁模板，即可得到鈣鈦礦納米棒。

相對于現有技術，本申請的實施例至少具有如下優點或有益效果：

本申請采用橢圓拋物面形氧化鋁為模板制備鈣鈦礦納米棒材料，其中本申請的氧化鋁模板為橢圓拋物面形，其中氧化鋁模板的內表面和外表面均為曲面，因此從內表面往外表面其納米孔的孔徑增加，從而形成一頭孔徑大、另一頭孔徑小的錐形孔；以上述帶有錐形孔的氧化鋁為模板生長制備的鈣鈦礦納米棒同樣為錐形棒，相較于現有技術中的圓柱形鈣鈦礦納米棒而言，本申請制備的錐形鈣鈦礦納米棒具有更大的比表面積，且具有更優異的光學和物理性質。

本申請在進行鈣鈦礦納米材料附著和生長前先對橢圓拋物面形氧化鋁模板進行一次活化和二次活化，其中一次活化采用氯化亞錫中的二價亞錫離子與氧化鋁模板上的胺基配位，可以將亞錫離子固定在氧化鋁模板的壁孔上，然后二次活化采用苯甲酸對二價亞錫離子進行氧化，變成四價錫離子；四價錫離子可以促進后續鈣鈦礦前驅體溶液在氧化鋁孔壁上的附著和生長，從而得到更致密和更完整的鈣鈦礦納米棒。