[發明專利]一種阻燃疏水劑的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 202210534811.4
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114634532A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 王相明;熊克;張建光;楊超明;丁竹君;王山水;張希霞;張群
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;D06M13/292;D06M101/32
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

本發明涉及一種阻燃疏水劑的制備方法及應用，制備方法：首先將油酸與溴反應后進行水解處理得到中間產物I，然后將中間產物I與三氯氧磷反應生成中間產物II，最后將中間產物II與苯酚或苯甲醇反應形成中間產物III后，對中間產物III進行水解處理制得阻燃疏水劑，其中，油酸與溴的摩爾比為1:1~1.1，油酸與三氯氧磷的摩爾比為1:1.3~1.5，油酸與苯酚或苯甲醇的摩爾比為1:1~1.2；應用：將阻燃疏水劑溶于溶劑中得到阻燃疏水整理液后，通過軋?烘?焙法改性聚酯纖維制品得到阻燃疏水聚酯纖維制品。本發明的阻燃疏水劑同時具備較高的阻燃功能和疏水功能，且為無鹵無氟環保型多功能整理劑，應用前景廣泛。

技術領域

本發明屬于紡織品功能改性技術領域，涉及一種阻燃疏水劑的制備方法及其應用，特別涉及一種阻燃疏水劑的制備方法及其阻燃疏水改性聚酯纖維制品的方法。

背景技術

滌綸纖維高溫下以自由基同步交聯機理進行裂解。受熱分解產生許多熱量、低分子煙霧和可燃性物質。為了提高滌綸纖維制品的阻燃性能，近年來已經開發出多種類型的阻燃劑，其中應用最多的為含鹵阻燃劑。但鹵素阻燃劑在燃燒過程中會釋放出鹵化氫等有毒氣體并伴隨著濃煙，給人們的身心健康及生態環境帶來危害。目前商業化的環狀磷酸酯阻燃劑可提高滌綸纖維制品的阻燃性能，但存在發煙量大的缺點，而火災中的煙霧釋放會阻礙逃生者的視線，造成恐慌，煙霧中的有毒氣體也會導致人體休克，錯失逃生機會。因此，亟需開發新型、無鹵、抑煙的滌綸纖維制品阻燃技術。

另一方面，具有單一阻燃功能的滌綸纖維制品已經難以滿足不同領域的復雜需求，如何賦予阻燃滌綸纖維織物多功能，如疏水等，也獲得越來越多的關注和研究。研究制備兼具阻燃和疏水功能的滌綸纖維織物將有效阻止污漬和水溶液對織物阻燃功能的破壞，并提高阻燃織物的使用壽命，進一步促進滌綸纖維制品在防護服、家具裝飾、戶外包裝等諸多領域的實際應用。且該類紡織產品常經受水洗處理，因此對功能紡織品的耐水洗性能要求較為嚴格。開發耐水洗的阻燃疏水滌綸纖維制品極為重要。

現有技術公開了一些兼具阻燃性能和疏水性能的化合物，例如文獻（含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑的制備與應用[J]. 林產化學與工業, 2016, 36(1):77-84.）公開的含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑，然而這些化合物與聚酯纖維制品的結合力有限，難以通過后整理法制得耐水洗的阻燃疏水改性聚酯纖維制品。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種阻燃疏水劑的制備方法及其應用。

本發明擬通過設計一種同時含磷阻燃元素、疏水鏈段和苯環酯端基的化合物從以下三方面解決現有技術存在的問題：

（1）阻燃疏水劑中的疏水鏈段可在高溫焙烘條件下通過相似相溶原理與滌綸產生結合；

（2）阻燃疏水劑中的苯環酯端基結構與滌綸的大分子鏈段結構相似，容易進入滌綸纖維內部并產生較好的結合；

（3）阻燃疏水劑中的疏水鏈段可與苯環酯端基結構相互配合，形成了一種區別于線性鏈的更大的錘子結構，該結構進入滌綸纖維內部后，可卡嵌在滌綸纖維內部，使得整體結構更難與滌綸纖維分離，即苯環酯端基錘子結構能夠發揮卡點作用，雖然疏水線性長鏈能夠與滌綸纖維產生結合，但是仍可與滌綸纖維發生相對滑移，引入苯環酯端基錘子結構后疏水鏈段就難以發生滑移，能夠與滌綸纖維產生更緊密的結合。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種阻燃疏水劑的制備方法，首先將油酸與溴反應后進行水解處理得到中間產物I，然后將中間產物I與三氯氧磷反應生成中間產物II，最后將中間產物II與苯酚或苯甲醇反應形成中間產物III后，對中間產物III進行水解處理制得阻燃疏水劑，其中：

油酸與溴的摩爾比為1:1~1.1，溴稍微過量，可以保證油酸酯中的不飽和雙鍵完全反應，水解反應使得加成的溴置換成羥基；

油酸與三氯氧磷的摩爾比為1:1.3~1.5，三氯氧磷稍微過量，保證中間產物I分子中的羥基和羧基完全參與反應；