[發明專利]含磷多功能整理劑的制備方法及聚酯纖維制品的整理方法

在審

• 申請號: 202210534292.1
• 申請日: 2022-05-17
• 公開（公告）號: CN114634527A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 王山水;熊克;王麗麗;張燁;王雪;王相明;劉莎莎
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: C07F9/38
• 分類號: C07F9/38;C07F9/48;D06M13/288;D06M101/32
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

本發明涉及一種含磷多功能整理劑的制備方法及聚酯纖維制品的整理方法，制備方法：將油酸與三氯氧磷或三氯化磷按1:1.3~1.5的摩爾比反應形成中間產物后，對中間產物進行水解處理制得含磷多功能整理劑；聚酯纖維制品的整理方法：將含磷多功能整理劑溶于溶劑中得到阻燃疏水整理液后，通過軋?烘?焙法改性聚酯纖維制品，其中，焙烘溫度不低于聚酯纖維制品的玻璃化溫度，不高于聚酯纖維制品的軟化溫度。本發明制得的含磷多功能整理劑具有合成方法簡單、流程短、磷含量高的特點，由其制得的阻燃疏水聚酯纖維制品具有較好的阻燃性能、疏水性能以及較高的耐水洗性能，具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于紡織品功能改性技術領域，涉及一種含磷多功能整理劑的制備方法及聚酯纖維制品的整理方法。

背景技術

聚酯材料具有質輕、不易變形、耐化學腐蝕等優點，廣泛應用于服裝、地毯、窗簾、帳篷等領域。但聚酯是熱塑性和可燃性高分子物質，接觸火源時，基體受熱軟化、熔融和裂解達到著火點時發生燃燒并出現滴落現象，造成二次燃燒和次生災害。因此提高聚酯織物的阻燃性能有助于擴展其應用領域。另外，疏水織物因在自潔、防污等領域的良好應用前景受到廣泛關注，因此制備具有阻燃和疏水功能的聚酯纖維織物對戶外裝備、舞臺幕布、家居服飾等領域有著重要意義。

紡織品后整理加工技術具有適用性強、流程簡單、對織物力學性能影響小等優點，被廣泛用于提高紡織品的功能性，但存在阻燃耐久性差等不足。為了提高聚酯織物的阻燃性能和疏水性能，常采用環狀磷酸酯阻燃劑和含氟防水劑通過兩步法對聚酯織物進行整理，該方法可賦予聚酯織物耐久的阻燃性能和較好的疏水性。但含氟防水劑的環保性能差，且該方法流程繁雜。因此開發一種兼具阻燃性能和疏水性能的整理劑，并通過后整理技術一步提高聚酯織物的阻燃性能和疏水性能極為重要。

文獻（含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑的制備與應用[J]. 林產化學與工業,2016, 36(1):77-84.）公開了一種含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑，雖然其兼具阻燃性能和疏水性能，然而該含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑的合成步驟繁瑣，磷含量低，阻燃效果差，且支鏈較多，與聚酯纖維制品的相容性差，難以通過后整理技術應用于聚酯纖維制品，并制備耐水洗的阻燃聚酯織物。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術中存在的問題，提供一種含磷多功能整理劑的制備方法及聚酯纖維制品的整理方法。

本發明通過油酸與三氯氧磷或三氯化磷反應制備一種含磷多功能整理劑，因此解決了含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑存在的合成步驟繁瑣的問題；本發明制備的含磷多功能整理劑具有合成方法簡單、流程短、磷含量高的特點，因此解決了含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑存在的磷含量低，阻燃效果差的問題；本發明制備的含磷多功能整理劑具有鏈段線性好的特點，因此解決了含磷型聚合甘油脂肪酸酯阻燃增塑劑存在的支鏈較多，與聚酯纖維制品的相容性差，難以通過后整理技術應用于聚酯纖維制品的問題。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

一種含磷多功能整理劑的制備方法，將油酸與三氯氧磷或三氯化磷按1:1.3~1.5的摩爾比反應形成中間產物后，對中間產物進行水解處理制得含磷多功能整理劑；三氯氧磷或三氯化磷稍微過量是為了保證油酸分子中的不飽和雙鍵和羧基均參與反應；

油酸與三氯氧磷或三氯化磷的反應過程中，油酸的不飽和雙鍵與三氯氧磷或三氯化磷發生加成反應生成穩定的C-P結構（其中C代表油酸，P代表磷），油酸的端羧基與三氯氧磷或三氯化磷發生酰氯反應，水解處理時，酰氯基團水解生成羧基，三氯氧磷或三氯化磷結構中多余的P-Cl鍵水解成為磷酸P-OH結構，之所以要對中間產物進行水解處理是因為酰氯結構和活潑氯結構不穩定，在儲存和焙烘整理過程中容易與水分子反應，而羧基和P-OH結構穩定，在儲存和焙烘整理過程中不會發生反應；

當反應原料為油酸和三氯氧磷時，含磷多功能整理劑的結構式如下：.

（結構1）；

當反應原料為油酸和三氯化磷時，含磷多功能整理劑的結構式如下：

（結構2）；