[發明專利]一種耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法

在審

• 申請號: 202210532184.0
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN115044208A
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 鄭再航;柴威鴻;蘇鑫瑩
• 申請（專利權）人: 長春工業大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K5/52;C08K9/12;C08K9/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于，包括以下順序和步驟：

---插層金屬氫氧化物修飾無鹵阻燃劑的制備過程：

a、稱取3.8g無鹵阻燃劑置于250ml三口瓶中，加入100ml去離子水，加熱至40℃，機械攪拌約2h，得到均勻分散的乳白色懸濁液體A；

b、稱取4.42g二價過渡金屬鹽和2.86g三價過渡金屬鹽置于100ml燒杯中，加入50ml去離子水，攪拌至完全溶解，得到透明溶液B；

c、在機械攪拌作用下，使用恒流泵將溶液B逐滴加入液體A中，溫度保持40℃，待滴加過程結束后調節PH至8-9，繼續攪拌12h；

d、將溶液轉移到不銹鋼密封的200ml聚四氟乙烯反應釜中，在70℃的烘箱中反應12h后取出；

d、待體系降到室溫時，真空抽濾，并用去離子水反復沖洗3-5次，收集濾餅；

e、將濾餅置于60℃真空干燥箱中干燥12h，取出，研磨，所得產物即為插層金屬氫氧化物修飾的無鹵阻燃劑；

--改性插層金屬氫氧化物修飾的無鹵阻燃劑的制備：

a、將4.5g改性劑和0.5g固化劑溶解于50ml有機溶劑中，然后加入2g插層金屬氫氧化物修飾的無鹵阻燃劑,溫度保持30℃，攪拌30min；

b、真空抽濾，并用有機溶劑反復沖洗3-5次，將濕潤的粉末放置于真空干燥箱中固化1h；

d、將濾餅取出，研磨，所得產物即為改性插層金屬氫氧化物修飾的無鹵阻燃劑；

-耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法的制備：

a、稱取98g室溫硫化硅橡膠A組分，置于200mL聚四氟乙烯容器中，以1000r/min速率進行機械攪拌，加入5g的改性后的插層金屬氫氧化物修飾的無鹵阻燃劑，然后繼續攪拌1h,接著提高機械攪拌速率至5000r/min，加入1g室溫硫化硅橡膠B組分，繼續持續攪拌15min；

b、將上述室溫硫化硅橡膠混合液注入聚四氟乙烯模具中，然后放入真空干燥箱中抽真空，室溫固化24h；

c、將固化完全的室溫硫化硅橡膠復合材料取出模具，切除邊緣多余部分，利用切割機將室溫硫化硅橡膠復合材料樣板切割成適合阻燃測試要求尺寸的樣條。

2.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的無鹵阻燃劑為三聚氰胺磷酸鹽、三聚氰胺焦磷酸鹽和三聚氰胺聚磷酸鹽中的一種或組合。

3.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的二價過渡金屬鹽為硝酸鎳、硫酸亞鐵、硝酸銅中的一種。

4.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的三價過渡金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鋁、硫酸銫中的一種。

5.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的硅橡膠為為硫化硅橡膠、二甲基硅橡膠、甲基乙烯基硅橡膠、氟硅橡膠中的一種或組合中的一種或組合。

6.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的有機溶劑為乙酸乙酯、苯乙烯、乙烯乙二醇和二甲苯中的一種或組合。

7.根據權利要求1所述的耐水型雙金屬氫氧化物阻燃硅橡膠的制備方法，其特征在于所述的改性劑為聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、甲基丙烯酸甲酯和有機硅樹脂中的一種或組合。