[發明專利]一種氣化渣殘碳的濕法活化方法及其應用

在審

• 申請號: 202210529171.8
• 申請日: 2022-05-16
• 公開（公告）號: CN114906847A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 宋金玲;王耀;鮑雁;高建民;辛國祥;劉忠義;周長才
• 申請（專利權）人: 內蒙古科技大學;內蒙古博大實地化學有限公司
• 主分類號: C01B32/33
• 分類號: C01B32/33
• 代理公司: 北京壹川鳴知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11765
• 代理人: 賈彥虹

本發明公開了一種氣化渣殘碳的濕法活化方法及其應用，該方法依次通過物理活化、化學活化、純化洗滌等步驟制備得到活化產物，整個過程簡單、能耗少，操作條件溫和，過程易于掌握，通過使用廉價的氣化渣殘碳為原料，不僅將其變廢為寶，增加了其高附加值，同時采用物理?化學聯合活化法制備的電化學儲能電極材料，制備的材料比表面積高達2000m²/g左右，具有較好的電化學性能，兼具環境效益和經濟效益，具有較好的產業化推廣及應用價值。

技術領域

本發明屬于新能源材料的開發及大宗固廢的資源化利用領域，涉及一種氣化渣殘碳的濕法活化方法及其應用。

背景技術

能源問題是推動經濟發展的源動力也是制約經濟發展的瓶頸，以目前主流儲能裝置如鋰電池和電容器來說，關鍵性電極材料的制造成本價格高昂。實現儲能材料加工利用的技術突破、降低儲能用電極材料的成本，是儲能實現產業化的關鍵。由于碳材料具有良好的導電性、機械穩定性、成本低等優勢而成為優選的電極材料。

另外，煤化工產業龍頭的煤氣化技術在中國蓬勃發展。隨著煤氣化技術的大規模推廣，煤氣化渣的堆存量及產生量越來越大。煤氣化渣是煤與氧氣或富氧空氣發生不完全燃燒生成CO與H₂的過程中，煤中無機礦物質經過不同的物理化學轉變伴隨著煤中殘留的碳顆粒形成的固態殘渣，可分為粗渣和細渣兩類。粗渣產生于氣化爐的排渣口，占60％～80％；細渣主要產生于合成氣的除塵裝置，占20％～40％。目前氣化渣的處理方式主要為堆存和填埋，尚未大規模工業化應用，造成了嚴重的環境污染和土地資源浪費，另外還可通過與其他材料復合用于建工建材、土壤水體的改良劑、殘碳提質、殘碳循環摻燒等可進行低附加值地利用，這對煤化工企業的可持續發展造成不利影響，氣化渣的高附加值利用途經的開發迫在眉睫。目前報道的用氣化渣殘渣、石油焦、瀝青顆粒活化后用于超級電容器炭以及用生物質活化后用于鈉離子電池的負極材料主要通過高溫火法活化的方式進行，但是這種方式制備得到的活化產物效果較差，比電容、循化性能以及可逆性甚至不及市售的超級電容碳，且活化的方法較為復雜，能耗較大，操作過程不易控制。

基于此，以制備廉價的電化學性能良好的儲能電極材料及開發氣化渣的高附加值利用途徑為目標，通過將廉價的氣化渣殘碳(含碳量為40-80％，硅鋁等氧化物灰分為60-20％)為原料進行活化獲得了高附加值的優質儲能電極材料迫在眉睫。

發明內容

本發明旨在提供一種氣化渣殘碳的濕法活化方法，該方法依次通過物理活化、化學活化、純化洗滌等步驟制備得到活化產物，過程簡單、能耗少，操作條件溫和，過程易于掌握，通過使用廉價的氣化渣殘碳為原料，采用物理-化學聯合活化法制備了電化學性能優異的儲能電極材料，兼具環境效益和經濟效益，具有較好的推廣產業化應用價值。

本發明的技術方案如下：

一種氣化渣殘碳的濕法活化方法，按照如下的步驟順序依次進行：

S1、物理活化

S11：將含碳量為40-80％的氣化渣殘碳于100℃下烘干，得A；

S12：將A過200目篩，以去除顆粒較大的硅鋁等氧化物灰分，得B；

S13：B置于球磨罐中，球磨10h，得C；

S14：將C過200目篩，將結塊的氣化渣殘碳與粉末狀氣化渣殘碳分離，得 D；

S2：化學活化

S21：將D倒入聚四氟乙烯反應釜內膽中，加入堿溶液，超聲30-60min分散，得E；

S22：將盛有E的內膽裝入反應釜中密封后放入鼓風干燥箱中，于120-180℃下反應1-9h，反應結束后自然冷卻到室溫，得F；

S3：洗滌純化