[發(fā)明專利]一種水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑及合成工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210523529.6
• 申請日: 2022-05-13
• 公開（公告）號: CN114732020A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡約特;耿聲遠(yuǎn);王冬寅;劉斌
• 申請（專利權(quán)）人: 艾伽盾科技（浙江）有限公司
• 主分類號: A01N43/16
• 分類號: A01N43/16;C08B37/08;A01P1/00
• 代理公司: 北京智行陽光知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11738
• 代理人: 郭思惠

本發(fā)明涉及消毒劑技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑，利用6?溴己酰氯與殼聚糖的氨基或羥基進(jìn)行反應(yīng)，得到溴己酰基殼聚糖，然后再與二乙胺基丁二酸甲酯中間體發(fā)生季銨化反應(yīng)，得到丁二酸甲酯季銨鹽基殼聚糖，進(jìn)一步通過氫氧化鈉水解，得到含羧基?季銨鹽殼聚糖，合成工藝簡單、反應(yīng)溫和無污染；在殼聚糖分子鏈中引入了季銨鹽官能團(tuán)和親水性的二羧基結(jié)構(gòu)，顯著提高了殼聚糖的親水性和水溶性，在水溶液中具有更好的溶解性和分散性，同時(shí)引入的季銨鹽結(jié)構(gòu)對殼聚糖的抗菌性有明顯提高，作為活性抗菌成分配置成的消毒劑具有優(yōu)異的殺菌效果，無毒無刺激性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及消毒劑技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑及合成工藝。

背景技術(shù)

消毒劑在日常生活、醫(yī)療衛(wèi)生等方面有著重要的應(yīng)用，季銨鹽類抗菌劑具有優(yōu)良的抗菌性能，無毒無刺激性、殺菌效果好、抗菌廣譜性等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用在抗菌洗手液、消毒劑、抗菌材料等方面；

殼聚糖及其季銨鹽類化合物具有環(huán)保無污染、生物相容性好，并且具有一定的抑菌性能，可以作為消毒劑、抗菌材料的活性成分，在傷口敷料、止血繃帶、消毒劑等方面有著廣闊的應(yīng)用前景；如文獻(xiàn)《殼聚糖復(fù)方消毒劑殺菌效果及毒性試驗(yàn)觀察》，報(bào)道了殼聚糖復(fù)方消毒劑對大腸桿菌和金黃色葡萄球菌等細(xì)菌微生物具有良好的抑制效果，專利《一種殼聚糖衍生物基消毒液及其制備方法》，公開了一種胍基殼聚糖衍生物，作為消毒液的活性成分；本發(fā)明合成了一種新型的含羧基-季銨鹽殼聚糖，具有很好的水溶性和優(yōu)異的抗菌性。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種抗菌性優(yōu)異的水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑及合成工藝。

(二)技術(shù)方案

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：一種水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑，合成工藝為以下步驟：

S1：將殼聚糖加入到甲烷磺酸中，攪拌均勻后在0-10℃下加入6-溴己酰氯，反應(yīng)15-30h，反應(yīng)后加入蒸餾水稀釋，過濾、去離子水和丙酮洗滌，制得溴己酰基殼聚糖。

S2：利用馬來酸二甲酯和二乙胺反應(yīng)生成二乙胺基丁二酸甲酯中間體(C₁₀H₁₉NO₄)，然后與溴己酰基殼聚糖加入到反應(yīng)溶劑中，升溫并攪拌反應(yīng)，反應(yīng)后加入蒸餾水稀釋，過濾、去離子水和乙醇洗滌，制得丁二酸甲酯季銨鹽基殼聚糖。

S3：將丁二酸甲酯季銨鹽基殼聚糖加入乙醇溶液中，攪拌均勻后加入氫氧化鈉水溶液中，加熱至65-85℃反應(yīng)6-12h，反應(yīng)后加入蒸餾水稀釋，過濾、稀鹽酸酸化和去離子水洗滌，制得水溶性的含羧基-季銨鹽殼聚糖。

S4：將水溶性的含羧基-季銨鹽殼聚糖加入到去離子水中，攪拌溶解配置成溶液，然后加入甘油、表面活性劑，并調(diào)節(jié)溶液pH至6-7，得到水溶性季銨鹽殼聚糖消毒劑。

優(yōu)選的，所述S1中殼聚糖、6-溴己酰氯的反應(yīng)質(zhì)量比例為100:60-150。

優(yōu)選的，所述S2中反應(yīng)溶劑為乙醇、異丙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種。

優(yōu)選的，所述S2中二乙胺基丁二酸甲酯中間體、溴己酰基殼聚糖的反應(yīng)質(zhì)量比例為90-250:100。

優(yōu)選的，所述S2中反應(yīng)的溫度控制為80-120℃，反應(yīng)時(shí)間控制為24-48h。

優(yōu)選的，所述S3中氫氧化鈉水溶液的濃度為8-15％。

優(yōu)選的，所述S4中溶液的濃度為0.2-1.5％。

優(yōu)選的，所述表面活性劑包括脂肪醇聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉、月桂醇聚醚硫酸酯鈉、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二鈉。

(三)有益的技術(shù)效果