[發明專利]一種基于現場離子遷移譜檢測的半自動循環萃取前處理方法

在審

• 申請號: 202210522021.4
• 申請日: 2022-05-13
• 公開（公告）號: CN114778251A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 孫堂強;賀曉丹;程慧寧;后京林;杜振霞;吳鵲;徐鵬舉;楚許諾;朱玉真;鄭世博
• 申請（專利權）人: 新鄉醫學院;北京化工大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40;G01N27/622
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙) 11562
• 代理人: 王穎

本發明公開一種基于現場離子遷移譜檢測的半自動循環萃取前處理方法，涉及現場檢測方法技術領域。包括以下步驟：將功能化材料裝入萃取濾頭，待測樣品分散或溶解在水中得到待測溶液，待測溶液通過所述萃取濾頭萃取，然后洗脫功能化材料上富集的待測物質，得到洗脫液；取洗脫液滴加至進樣試紙，放入離子遷移譜進樣口進行測試。本發明結合納米材料高吸附性、循環裝置的便捷高通量以及離子遷移譜的快速響應等特點，實現現場的快速樣品處理和檢測，為公安部門篩查吸食毒品人員、食品違禁品及環境監測等領域提供新方法。

技術領域

本發明涉及現場檢測方法技術領域，具體涉及一種基于現場離子遷移譜檢測的半自動循環萃取前處理方法。

背景技術

離子遷移譜(Ion mobility spectrometry，IMS)是一種在大氣壓下分離氣相離子的快速靈敏分析技術，已經廣泛應用于機場、地鐵、海關等多個場所。由于其分析速度快、便攜、成本低等特點，基于IMS 建立的檢測方法也在環境污染物監測以及農產品的安全檢測等多個領域展開應用，可以完成現場對樣品的快速篩查和監測。在檢測時，由于實際樣品基質復雜，痕量待測物不能夠直接被IMS進行檢測，對樣品的前處理方法的開發十分必要。

為了實現對樣品的提取和富集，在前處理技術中，液液萃取和固相萃取技術在報道的國家標準和文獻中應用最為廣泛。然而這兩種傳統方法也有其缺點，如液液萃取技術效率較低、有機試劑消耗量大；固相萃取技術操作復雜、費時等，使得傳統的前處理方法與IMS快速檢測技術不能很好的匹配。目前，液液微萃取、固相微萃取技術因其速度快、低溶劑消耗等特點，其與IMS聯用的檢測方法逐漸被國內外研究人員青睞和報道，如固相微萃取(SPME)與IMS聯用檢測飲料中的神經毒素甲基膦酸酯[Journal of Chromatography A1661(2022) 462704]等。然而，目前在售賣的固相微萃取裝置中固定相適用的分析物較為有限、富集倍數不高、自動化程度低且價格昂貴。基于此，研究人員為了提升前處理材料的萃取效率，開發了修飾聚合物涂層的玻璃布吸附萃取技術與IMS聯用檢測水中的多環芳烴，實現現場的高效快速水中污染物檢測[Talanta 195(2019)109-16]；進一步為實現現場高通量檢測，開發了聚合物填充的移液器槍頭微固相萃取技術聯用IMS檢測食品中違禁藥物[Journal of Chromatography A 1610(2020) 460547]。然而這些前期工作只解決了部分IMS現場檢測樣品富集的問題，為了更好的在實際工作中應用IMS快速檢測技術，亟需發展與IMS聯用的適應性廣且現場操作便捷的前處理方法。

因此，開發一種現場的半自動循環萃取前處理技術與IMS聯用的檢測方法，從而適用于多種類型的微萃取材料、提升現場樣品處理的便利性，能夠為環境保護、食品安全、法醫刑偵等多個領域提供便利可靠的現場篩查，具有重要的應用價值。

發明內容

鑒于IMS在現場檢測存在的問題和技術上的不足，本發明提供一種基于現場離子遷移譜檢測的半自動循環萃取前處理方法。該方法簡單、成本低、適用性強，可匹配多種類型的萃取材料，半自動化提高可操作性，適合現場樣品采集和處理，易與IMS檢測技術聯用進行現場分析。

為實現上述目的，本發明提出如下技術方案：

一種基于現場離子遷移譜檢測的半自動循環萃取前處理方法，包括以下步驟：

將功能化材料裝入萃取濾頭，待測樣品分散或溶解在水中得到待測溶液，待測溶液通過所述萃取濾頭萃取，然后洗脫功能化材料上富集的待測物質，得到洗脫液；

取洗脫液滴加至進樣試紙，放入離子遷移譜進樣口進行測試。

進一步地，所述功能化材料為粉體材料或整體材料。

進一步地，所述粉體材料裝填方法為：將粉體材料超聲分散至有機溶劑中，得到渾濁液；吸取渾濁液注射至萃取濾頭。