[發明專利]一種鋸齒狀導電硅橡膠納米復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202210517667.3
• 申請日: 2022-05-13
• 公開（公告）號: CN114854199B
• 公開（公告）日: 2023-06-20
• 發明（設計）人: 張廣法;閆業海;張躍康;趙素敏;趙平;張笑涵;藺浩亭
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08L83/04
• 分類號: C08L83/04;C08K3/04;C08K3/14;C08K7/00;C08K3/08;C08L79/02;C08L65/00;H05K9/00;B33Y70/10
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 付麗麗

1.一種鋸齒狀導電硅橡膠納米復合材料的制備方法，其特征在于，

采用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物為原料，3D熔融打印得到夾角為60°的鋸齒狀模具，所述鋸齒狀模具含有鋸齒狀內腔，模具內腔中每一個鋸齒的夾角為60°，將模具置于0.5wt%?1H,?1H,?2H,?2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡2?h后烘箱60℃干燥后合模，得到ABS的鋸齒型模具；

1）三維鋸齒狀聚苯胺納米線/MXene氣凝膠的合成

向聚四氟乙烯小瓶中加入20?ml?9M?HCl，1g?LiF，800r/min攪拌30?min，充分溶解，緩慢加入1g?Ti₃AlC₂，35℃反應24h，將產物離心洗滌至pH?≥6，而后超聲剝離1h，3500r/min下離心30min，取上層即為所需MXene，將其配置成一定濃度的MXene水分散液，MXene水分散液濃度為6?mg/ml；

將聚苯胺納米線水分散液與合成得到的MXene水分散液相混合，兩者質量比為2/4；將上述混合液注入到上述ABS的鋸齒型模具中，然后置于密閉高壓反應釜中采用水熱法使該復合體系發生自組裝，以得到三維鋸齒型水凝膠，水熱條件：90℃/12h;冷凍干燥后得到對應氣凝膠體系，冷凍干燥條件：-55℃/50Pa/24h；

2）聚苯胺納米線/MXene/PDMS-60°的制備

稱取3?g?加成型室溫硫化硅橡膠，溶解于適量正己烷中，配制成濃度為50?%的硅橡膠前驅體溶液，超聲處理消除溶液內的大量氣泡，超聲處理條件：200?W/250?kHz/10?min；

借助真空輔助，將硅橡膠前驅體溶液沿著模具縫隙向里注入以完全注滿導電凝膠網絡內部空隙，加熱固化脫模后可得到鋸齒型導電硅橡膠復合材料，其中，導電網絡填料在復合材料體系內含量為3.5?wt%，真空輔助條件：20℃/真空度100?Pa，加熱固化條件：40℃/12h，

該復合材料在X波段的電磁屏蔽效能為40.5?dB。

2.一種鋸齒狀導電硅橡膠納米復合材料的制備方法，其特征在于，

采用聚乳酸為原料，3D熔融打印得到夾角為45°的鋸齒狀模具，所述鋸齒狀模具含有鋸齒狀內腔，模具內腔中每一個鋸齒的夾角為45°，將模具置于0.5?wt%?1H,?1H,?2H,?2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中浸泡2?h后烘箱60℃干燥合模，得到PLA模具；

1）三維鋸齒狀聚噻吩納米線/還原氧化石墨烯氣凝膠的合成

將一定量聚噻吩納米線水分散液加入到氧化石墨烯水分散液中得到混合溶液，混合溶液中，聚噻吩納米線為3?mg/ml，?GO為3?mg/ml；200?W/250?kHz條件下，超聲處理30?min使兩者分散均勻，在上述混合分散液中加入化學還原劑乙二胺，還原劑和氧化石墨烯的質量比為2.5:1，300?rpm下機械攪拌均勻15?min后,?將混合溶液置于上述3D打印的PLA模具中，密封好后于60℃下加熱反應8h，通過化學還原誘導自組裝制得聚噻吩納米線/還原氧化石墨烯水凝膠，冷凍干燥后得到三維鋸齒狀聚噻吩納米線/還原氧化石墨烯氣凝膠，冷凍干燥條件為：-55℃/50Pa/24h；

2）聚噻吩納米線/還原氧化石墨烯/PDMS-45°的制備

稱取3?g?加成型室溫硫化硅橡膠，溶解于適量正己烷中，配制成濃度為50?%的硅橡膠前驅體溶液，超聲處理消除溶液內的大量氣泡，超聲處理條件：200?W/250?kHz/10?min；

借助真空輔助，將硅橡膠前驅體溶液沿著模具縫隙向里注入以完全注滿導電凝膠網絡內部空隙，加熱固化脫模后可得到鋸齒型導電硅橡膠復合材料，其中，導電網絡填料在復合材料體系內含量為4.0?wt%，真空輔助條件：20℃/真空度100?Pa，加熱固化條件：70℃/3h，該復合材料在X波段的電磁屏蔽效能為43.7?dB。