[發(fā)明專利]基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210516054.8
• 申請日: 2022-05-12
• 公開（公告）號: CN114804191B
• 公開（公告）日: 2023-05-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 盧紅亮
• 申請（專利權(quán)）人: 上海復(fù)純環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: G01N27/407
• 分類號: G01N27/407;C01G19/02;C01G33/00;B82Y40/00;B82Y30/00;G01N27/12
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

本發(fā)明公開了一種基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。本發(fā)明采用簡單高效的水熱法制備純氧化鈮納米棒并采用原子層沉積技術(shù)制備氧化錫殼層，得到了基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒的氣敏材料。與其他的制備工藝相比，本發(fā)明的制備方法具有價格低廉，制備效率高，可批量大規(guī)模生產(chǎn)等優(yōu)點。本發(fā)明構(gòu)建的基于n?n異質(zhì)結(jié)的核殼納米棒材料有效提升了傳感器的靈敏度，并縮減了傳感器的響應(yīng)速度。本發(fā)明的氣敏傳感材料能夠?qū)ξ⒘考壍牧蚧瘹錃怏w有較好的氣敏性能，同時具有較為優(yōu)秀的長期穩(wěn)定性，為硫化氫的監(jiān)測提供了一個高效的、經(jīng)濟的、有實際應(yīng)用價值的策略。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

硫化氫是最具危害性和惡臭的空氣污染物之一，會造成環(huán)境污染并危害人類健康。硫化氫的檢測在環(huán)境監(jiān)測、石油和天然氣鉆井平臺、物聯(lián)網(wǎng)設(shè)備等領(lǐng)域有重要影響。當(dāng)處于20?ppm硫化氫的環(huán)境中時，人類的眼睛會產(chǎn)生刺激，而處于300?ppm硫化氫環(huán)境時，人體心血管系統(tǒng)、肺功能和神經(jīng)系統(tǒng)會損壞。因此，提高H₂S氣體傳感器在低濃度下的良好傳感性能對人類的安全至關(guān)重要。

氧化鈮是一種重要的但研究較少的n型半導(dǎo)體，其帶隙約為3.4?eV，為高效太陽能電池和傳感器的開發(fā)做出了獨特的貢獻。為了提高基于氧化鈮的氣體傳感器的氣敏性能，人們對不同形貌的納米結(jié)構(gòu)進行了大量研究，這對傳感器的性能提高具有重要意義。與塊狀材料或納米薄膜相比，納米粒子、納米棒、納米片、納米球、納米花等不同的納米結(jié)構(gòu)具有較大的活性表面積，表現(xiàn)出優(yōu)異的氣敏性能。另一方面，氧化錫納米材料作為另一種具有寬能帶(約3.6?eV)?n型半導(dǎo)體的活性氣敏材料，具有載流子遷移率高、化學(xué)穩(wěn)定性好、熱穩(wěn)定性好、成本低等諸多優(yōu)點，引起了人們的廣泛關(guān)注。

由于單一氣敏材料所制備的氣體傳感器通常響應(yīng)值不高、選擇性差、響應(yīng)時間和恢復(fù)時間長，為了克服這些缺陷，由兩種金屬氧化物納米材料組成的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)被廣泛使用。為了改善氣敏性能，將核與殼層結(jié)合，構(gòu)造了雙耗盡層。其中，殼層厚度對核材料的氣敏性能起著重要作用。實際上，可以通過水熱法、浸涂法、濺射技術(shù)、ALD技術(shù)等多種方法在核上包覆氧化錫薄層。在上述方法中，ALD技術(shù)在制備超薄殼層方面具有獨特的優(yōu)勢。通過引入ALD技術(shù)，可以將殼層厚度精確地控制在德拜長度附近，這大大提升了氣敏性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。本發(fā)明提出了一種由氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒制備的具有硫化氫氣敏性能的新型核殼納米棒結(jié)構(gòu)。首先，采用水熱法在鈮片襯底上制備氧化鈮納米棒。接著，采用ALD技術(shù)在氧化鈮納米棒表面包覆均勻的氧化錫殼層，能夠較為精確的控制氧化錫殼層的厚度。通過沉積不同厚度的氧化錫殼層，基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒具有可調(diào)的傳感性能。由基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒制備得到的氣體傳感器，對微量級硫化氫濃度敏感并擁有優(yōu)秀的長期穩(wěn)定性，為MEMS型低功耗硫化氫氣體傳感器提供了一種合理的方案。

本發(fā)明中，基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒氣敏材料的制備采用水熱法和原子層沉積技術(shù)相結(jié)合的工藝。本發(fā)明的技術(shù)解決方案具體如下。

本發(fā)明提供一種基于核殼結(jié)構(gòu)氧化鈮/氧化錫異質(zhì)納米棒氣敏材料的制備工藝，具體步驟如下：

（1）分別使用去離子水和乙醇對鈮片進行超聲波清洗，10~15分鐘后用高純氮氣吹干；

（2）配制濃度為0.03~0.06?mol/L的氟化銨溶液；

（3）將步驟（2）配制的氟化銨溶液放入高壓釜中；