[發明專利]一種孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法

在審

• 申請號: 202210515722.5
• 申請日: 2022-05-11
• 公開（公告）號: CN114892343A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 黃慶林;許孟迪;郁世文;程金雪
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/4318;D06C7/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 王瑞

1.一種孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟1、將聚四氟乙烯水分散乳液和紡絲載體水溶液混合攪拌均勻，并靜置脫泡，制得紡絲液；紡絲載體為低分解溫度的水溶性聚合物；

步驟2、將步驟1的紡絲液通過靜電紡絲工藝成膜，然后去除膜中殘留的水分，制得聚四氟乙烯初生膜；

步驟3、將步驟2的初生膜進行燒結處理，使得紡絲載體分解去除，同時聚四氟乙烯樹脂熔融黏合形成連續體，得到聚四氟乙烯多孔膜。

2.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，紡絲載體為聚乙烯醇、聚氧化乙烯、普魯蘭多糖或明膠。

3.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，聚四氟乙烯水分散乳液中聚四氟乙烯樹脂的質量濃度為30～60wt％；紡絲載體水溶液中的紡絲載體的質量濃度為1～15wt％。

4.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，聚四氟乙烯樹脂與紡絲載體的質量比為6～24:1。

5.根據權利要求1或4所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟1中，當聚四氟乙烯樹脂與紡絲載體的質量比為6～9:1時，步驟3得到的聚四氟乙烯多孔膜的孔結構為聚四氟乙烯納米纖維交錯排列形成的三維網絡狀多孔結構；當聚四氟乙烯樹脂與紡絲載體的質量比為9～18:1，且不包括9:1時，步驟3得到的聚四氟乙烯多孔膜的孔結構呈現出從纖維交錯排列到粒子相互熔融的過渡態孔結構，且隨著紡絲液中聚四氟乙烯樹脂比例的增大，越接近于粒子相互熔融的孔結構；當聚四氟乙烯樹脂與紡絲載體的質量比為18～24:1，且不包括18:1時，步驟3得到的聚四氟乙烯多孔膜的孔結構為聚四氟乙烯串珠粒子相互熔融黏合形成的均質孔結構。

6.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟2中，靜電紡絲工藝參數為：紡絲電壓為18～28kV，擠出速率為0.48～1.08mL/h，收集距離為8～15cm，紡絲溫度為25～32℃，濕度為35～45％；去除膜中殘留的水分采用真空干燥，真空干燥溫度為40～80℃，真空干燥時間為3～6h。

7.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，步驟3中，燒結處理是以0.8～2℃/min的升溫速率從室溫開始升溫至360～380℃后保溫3～6h。

8.根據權利要求1所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，在步驟2和步驟3之間增加一個步驟：將步驟2的聚四氟乙烯初生膜進行輥壓處理，對膜孔結構進行進一步調控。

9.根據權利要求8所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，輥壓處理的輥壓壓力為0～20Mpa，輥壓時間為5～10s。

10.根據權利要求8或9所述的孔結構可調控的聚四氟乙烯多孔膜的制備方法，其特征在于，當紡絲液中聚四氟乙烯樹脂和紡絲載體的質量比為6～9:1時，輥壓壓力為0～20Mpa，輥壓時間為5～10s；當紡絲液中聚四氟乙烯樹脂和紡絲載體的質量比為9～18:1，且不包括9:1時，輥壓壓力為0～15Mpa，輥壓時間為5～10s；當紡絲液中聚四氟乙烯樹脂和紡絲載體的質量比為18～24:1，且不包括18:1時，輥壓壓力為0～10Mpa，輥壓時間為5～10s。