[發明專利]六方氮化硼及其制備方法和導熱橡膠

在審

• 申請號: 202210515165.7
• 申請日: 2022-05-12
• 公開（公告）號: CN114804041A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 黃瑩瑩;沈玉夢;蔣學鑫;王韶暉
• 申請（專利權）人: 安徽壹石通材料科技股份有限公司
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;C08K3/38;C08L83/04
• 代理公司: 合肥中博知信知識產權代理有限公司 34142
• 代理人: 管秋香

1.一種六方氮化硼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將硼源、氮源溶解于溶劑中，并進行攪拌反應，得到前驅體；

(2)在含氧氛圍中，將所述前驅體進行第一焙燒，得到中間體；

(3)在氮氣氛圍中，將所述中間體進行第二焙燒，得到六方氮化硼。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述硼源選自硼酸和/或硼砂；

優選地，所述氮源選自三聚氰胺、氯化胺和尿素中的至少一種；

優選地，所述硼源與氮源的摩爾比為(2.5-3.5):1，其中，所述硼源以硼元素計，所述氮源以氮元素計。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述溶劑為水或油水混合液；

優選地，所述油水混合液包含20-80Vol％的水和20-80Vol％的油性溶劑；

優選地，所述油水混合液包含30-70Vol％的水和30-70Vol％的油性溶劑；

優選地，所述油性溶劑選自液體石蠟、油酸、烷烴溶劑、硅油和石油醚中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述油水混合液中還含有乳化劑；

優選地，所述乳化劑為陰離子乳化劑和/或非離子乳化劑；

優選地，所述陰離子乳化劑選自烷基硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、脂肪酸鹽和磷酸鹽中的至少一種；

優選地，所述非離子乳化劑選自山梨醇酯、聚氧乙烯醚和聚氧丙烯醚中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述攪拌反應的條件包括：溫度為70-110℃，時間為4-24h，轉速為200-800r/min；

優選地，所述攪拌反應的條件包括：溫度為85-105℃，時間為8-16h，轉速為250-500r/min。

6.根據權利要求1-5中任意一項所述的制備方法，其中，步驟(1)包括：

將硼源、氮源溶解于水中，并在85-105℃下進行攪拌反應8-16h，得到所述前驅體；

或

將硼源、氮源溶解于水中，得到澄清液；接著將所述澄清液滴加入含乳化劑的油性溶劑中，并在85-105℃下進行攪拌反應8-16h，得到所述前驅體。

7.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其特征在于：所述第一焙燒的條件包括：溫度為600-800℃，時間為2-6h；

優選地，所述第一焙燒的條件還包括：將所述前驅體以不高于1-4℃/min的升溫速率從室溫條件下升溫至600-800℃。

8.根據權利要求1-6中任意一項所述的制備方法，其特征在于：所述第二焙燒的溫度為1100-1800℃，時間為2-10h；優選為：溫度為1300-1700℃，時間為4-8h；

優選地，所述第二焙燒的條件還包括：將所述中間體以5-8℃/min的升溫速率從600-800℃升溫至900-1000℃，接著再以1-4℃/min的升溫速率從900-1000℃升溫至1100-1800℃。

9.一種由權利要求1-8任意一項所述的制備方法制備得到的六方氮化硼；

優選地，所述六方氮化硼為片狀六方氮化硼或棒狀六方氮化硼；

優選地，所述片狀六方氮化硼的粒徑為800-900nm，厚度為20-80nm；

優選地，所述棒狀六方氮化硼為表面光滑的棒狀六方氮化硼或表面粗糙的棒狀六方氮化硼；

優選地，所述表面光滑的棒狀六方氮化硼的直徑為2-16μm，長度為20-100μm，長徑比為6:1-12:1；

優選地，所述表面粗糙的棒狀六方氮化硼的直徑為4-20μm，長度為20-100μm，長徑比為6:1-12:1。

10.一種導熱橡膠，其特征在于：所述導熱橡膠包含35-95wt％的橡膠基體和5-65wt％的導熱填料；所述導熱填料為權利要求9所述的六方氮化硼；

優選地，所述導熱橡膠包含35-60wt％的橡膠基體和40-65wt％的導熱填料；

優選地，所述橡膠基體選自硅橡膠、丁苯橡膠、乙丙橡膠、丁腈橡膠、三元乙丙橡膠、順丁橡膠和天然橡膠中的至少一種。