[發明專利]一種催化劑析氫電極及其制備方法

在審

• 申請號: 202210514793.3
• 申請日: 2022-05-12
• 公開（公告）號: CN114672836A
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 吳藝輝;王宇鑫;孫澤生;何震;尹麗;王冬朋;郭平義
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/032;C25B11/091;C25B1/04;C25D9/04
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

本發明公開了一種催化劑析氫電極及其制備方法，所述析氫電極表面鍍有催化劑，該催化劑由下列重量百分比的組分組成：鐵30.7?40.2、鉬2.8?8.2、硫1.8?5.0，余量為鎳及雜質。其制備方法，具體包括如下步驟：（1）電鍍水溶液制備：將水溶性的鎳源、鐵源、鉬源、硫源、絡合劑和導電劑通過水溶，制得電鍍水溶液；（2）電極施鍍：以石墨板為陰極，導電基體為陽極；以第一步制得的電鍍水溶液進行電鍍，得到催化劑析氫電極。使用該方法制備出的催化劑析氫電極具有低成本、高效率等諸多優點。

技術領域

本發明涉及一種催化劑析氫電極及其制備方法，屬于電極材料領域。

背景技術

電解水制氫過程通常包括兩個電極半反應，分別為陽極的析氧反應和陰極的析氧反應。其中，陰極析氫反應動力學緩慢，需要較高的過電位，以克服反應的動力學勢壘，此高過電位不可避免地帶來較大的能量損耗，從而導致制氫成本的提升。

目前的制氫電極催化劑或選取極高成本的鉑，或選取較低成本的過渡金屬化合物，尤其是鎳合金；但是鎳合金的析氫過電位依然較高，為降低其高過電位，往往會利用較高成本的造孔或納米化方式、較低成本的摻雜方式進行性能改善，然而，摻雜方式如專利號CN11359636 A所公開的“一種Mo-S/NF析氫材料及其制備方法與應用”水熱法合成泡沫鎳負載的Mo-S析氫材料，該發明制備的Mo-S析氫材料的原料成本低，制備方式簡單，具有較低的Tafel斜率和析氫過電位，然而卻存在著制備周期較長的不足。

發明內容

發明目的：本發明的目的是提供了一種低成本、高效率的析氫電極及其制備方法。

技術方案：本發明所述的一種催化劑析氫電極，所述析氫電極表面鍍有催化劑，該催化劑由下列重量百分比的組分組成：鐵30.7-40.2、鉬2.8-8.2、硫1.8-5.0，余量為鎳及雜質。

優選的，所述催化劑析氫電極表面呈現胞狀結構。

本發明所述的一種催化劑電極的制備方法，具體包括如下步驟：

（1）電鍍水溶液制備：將水溶性的鎳源、鐵源、鉬源、硫源、絡合劑和導電劑通過水溶，制得電鍍水溶液；

（2）電極施鍍：以石墨板為陰極，導電基體為陽極；以第一步制得的電鍍水溶液進行電鍍，得到催化劑析氫電極。

優選地，所述電鍍水溶液所包含的物質由下列組分組成（mol/L）：鎳0.1-1.0、硫0.1-0.6、鉬0.01-0.05、鐵0.1-1.0、絡合物0.1-0.7、導電劑1-10，余量為水。

優選地，所述絡合物為水溶性檸檬酸鹽中的一種或多種；所述導電劑包括堿金屬無機鹽和/或可溶性銨鹽。

有益效果：與現有技術相比，本發明具有如下顯著優點：（1）低成本：本發明方法制備的催化劑析氫電極的析氫過電位在10ma/ cm²的電流密度下為52mV，對比電沉積-堿洗-復沉積的方式得到了析氫催化材料224mV的過電位，降低了76.8%（2）高效率：電鍍方式生產速度快且質量穩定，批量生產的可實現性強，對比水熱法合成泡沫鎳負載的Mo-S析氫材料，相同厚度的催化劑附著，所需時間降低了56.2%，同時制備的析氫電極的電化學性質良好，具有較高的生產效率。

附圖說明

圖1為析氫電極表面形貌SEM圖。

具體實施方式

實施例1

（1）電極基體的預處理

將泡沫鎳裁剪成10mm×10mm規格后置于無水乙醇中進行超聲清洗10min；用去離子水沖洗干凈后，再將泡沫鎳浸泡在于稀鹽酸中超聲清洗10min；隨后用去離子水沖洗干凈，烘干備用。

（2）電鍍水溶液制備