[發明專利]一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法

在審

• 申請號: 202210514531.7
• 申請日: 2022-05-12
• 公開（公告）號: CN114924000A
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 熊巍;高崇鵬;朱序陽
• 申請（專利權）人: 陜煤集團榆林化學有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 張宇鴿

1.一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，包含以下步驟：

步驟一：搭建色譜檢測裝置；

步驟二：將含有二異丙基醚的粗酚與甲苯混合，蒸餾得到待測樣品液體；

步驟三：將待測樣品液體通過氣相色譜法測定待測樣品液體中微量二異丙基醚含量。

2.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟一中搭建色譜檢測裝置包括，分流進樣口色譜柱接口連接色譜柱HP-INNOWAX，色譜柱HP-INNOWAX連接FID檢測器，以氮氣為載氣。

3.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟二中，含有二異丙基醚的粗酚與甲苯的添加量比為10g:1ml。

4.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟二中，蒸餾速度為每秒1-2滴。

5.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟二中，蒸餾使用裝置為整流器及接收器，當待測樣品液體接近接受器支管時停止加熱，取下接受器，將流出物倒入量筒混勻，讀取體積。

6.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟三中，吸取待測樣品液體1微升，采用微量進樣，通過進樣口進樣，進行分析。

7.根據權利要求1所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述步驟三具體步驟為：

3.1校準曲線

使用清潔、干燥、密封的5個25ml磨口瓶，分別加入不同重量二異丙基醚，然后均加入色譜純甲苯至25ml，計算二異丙基醚濃度數值，按照色譜條件進行測定，用外標法定量，繪制標準曲線；

3.2樣品的測定

對粗酚樣品進行前處理，記錄餾出體積V，微量吸取餾出液1微升，按照與曲線繪制相同的試驗條件進行測定，記錄餾出液中二異丙基醚含量m；

3.3結果計算

計算粗酚中二異丙基醚含量w。

8.根據權利要求7所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述校準曲線中，加入二異丙基醚重量分別為0.1g、0.2、0.4g、0.8g、1.6g。

9.根據權利要求7所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述結果計算中，計算公式為

10.根據權利要求7所述的一種粗酚中二異丙基醚含量檢測方法，其特征在于，所述氣相色譜，其測定條件為：

進樣口溫度：200℃

分流比：100

線速度：20cm/sec

色譜柱：HP-INNOWAX

柱溫：從50℃開始，以每分鐘20℃的速率升到180℃

FID溫度：200℃。