[發明專利]一種固體還原劑制備活性炭負載納米零價鐵材料的方法

在審

• 申請號: 202210509951.6
• 申請日: 2022-05-11
• 公開（公告）號: CN114887588A
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 曹星灃;劉立恒;張鳳智;岳甜甜;劉橋京;楊立嬌;卞宏辰
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;C02F1/28;C02F1/72;B01J20/30;C02F101/20
• 代理公司: 北京千慕專利代理事務所(普通合伙) 16032
• 代理人: 趙芳蕾

本發明屬于污水處理與環境修復技術領域，具體涉及一種固體還原劑制備活性炭負載納米零價鐵材料的方法。該方法包括以下步驟：將活性炭清洗干凈后干燥，在脫氧超純水中加入七水合硫酸亞鐵后加入活性炭振蕩、超聲并靜置，在攪拌和通入氮氣的同時分批投加硼氫化鈉固體，繼續攪拌后過濾，使用脫氧超純水和無水乙醇清洗過濾產物后真空干燥得到活性炭負載納米零價鐵材料。本發明采用投加固體還原劑的方式，使納米零價鐵顆粒更小，負載量更大，從而大大提高了對鎘的吸附能力。

技術領域

本發明屬于材料制備與水處理技術領域，具體涉及一種活性炭負載納米零價鐵材料的制備方法。

背景技術

隨著社會經濟的發展，環境污染日益加重。鎘是水體中常見的重金屬，具有高毒性和致癌性。鎘是一種人體非必需元素，主要來源有采礦、電鍍、電池、冶煉、染料等工業廢水的排放。與其它重金屬相比，鎘離子的流動性高，容易被植物吸收，并可通過食物鏈富集于人體中，即使是自然水體中低濃度的鎘也會對人體健康和生態環境造成極大危害，因此含鎘廢水在排放前必須進行有效處理。

納米零價鐵作為一種綠色、經濟的環境修復技術，納米零價鐵比普通的零價鐵具有更大的比表面積和極高的還原活性，是當前環境修復領域的熱點。但是納米零價鐵制備工藝復雜，且單獨使用粉末狀納米零價鐵時極易發生團聚，限制了他在環境修復中的應用。將納米零價鐵分散于活性炭的制作方式，克服了傳統上單純使用納米零價鐵時，納米零價鐵易團聚且難以分離的缺陷。

目前，將零價鐵負載到活性炭的方法主要包括液相還原法、碳熱法、熱解法和球磨法等。其中，液相還原法是最常用的方法。CN103721715B公開了采用液相還原法制備負載活性炭納米零價鐵材料的方法，主要將還原劑硼氫化鈉溶液加入到活性炭的硫酸亞鐵溶液中，但其并未測定納米零價鐵的吸附量。CN112808232B公開了一種活性炭負載納米零價鐵材料的制備方法與應用，其主要將硫酸亞鐵溶解浸漬好的活性炭干燥，然后將其分批投加至硼氫化鈉的無水乙醇溶液中，該方法仍采用液相還原法，但材料耗費量較大，回收率較低。

液相還原法首先將鐵的化合物以吸附或沉積等方式負載到多孔碳材料載體上，再用強還原劑硼氫化鈉溶液將鐵離子還原為零價鐵，所制備的納米零價鐵粒徑小、活性高。但還原劑價格偏高，且硼氫化鈉會與水發生反應，溶液需要現配現用，一定程度上限制了液相還原法在活性炭負載納米零價鐵中的應用。

發明內容

解決的技術問題：針對現有技術中使用最為廣泛的液相還原法中還原劑硼氫化鈉的損失以及由于硼氫化鈉溶液的加入而引起的鐵離子吸附問題，本發明提出一種固體還原劑制備活性炭負載納米零價鐵材料的方法，所述方法能夠簡單有效的將納米零價鐵負載至活性炭上。

技術方案：一種固體還原劑制備活性炭負載納米零價鐵材料的方法，包括以下步驟：

制備活性炭：將顆粒活性炭用去離子水清洗去掉雜質，在電熱鼓風干燥箱中干燥；

制備反應液：在脫氧超純水中加入七水合硫酸亞鐵，攪拌至完全溶解后加入顆粒活性炭振蕩、超聲，靜置；

投加還原劑：將反應液放置到磁力攪拌器上攪拌并持續通入氮氣，待穩定后加入固體還原劑，并繼續攪拌20-80min得到活性炭負載納米零價鐵材料混合液；

分離活性炭負載納米零價鐵材料：將活性炭負載納米零價鐵材料混合液過濾，對過濾后的產物用脫氧超純水和無水乙醇分別清洗三次后真空冷凍干燥18-24h，得到活性炭負載納米零價鐵材料。

作為進一步的技術方案，制備活性炭步驟中顆粒活性炭為16-32目，顆粒活性炭的添加量為100g/L。

作為進一步的技術方案，制備反應液中，七水合硫酸亞鐵的添加量為4-33.3g/L。

作為進一步的技術方案，制備反應液中，在脫氧超純水與乙醇的混合溶液中加入七水合硫酸亞鐵，攪拌至完全溶解后加入聚乙二醇4000，繼續攪拌至完全溶解，加入顆粒活性炭后振蕩、超聲，靜置；