[發明專利]一種復合材料制備方法

在審

• 申請號: 202210504940.9
• 申請日: 2022-05-10
• 公開（公告）號: CN114804905A
• 公開（公告）日: 2022-07-29
• 發明（設計）人: 楊芳紅;姜凱;周長靈;劉瑞祥;徐鴻照;康淋淞;孫廣新
• 申請（專利權）人: 山東工業陶瓷研究設計院有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/84;C04B35/622
• 代理公司: 北京志霖恒遠知識產權代理事務所(普通合伙) 11435
• 代理人: 林戰倩

1.一種復合材料制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

預備纖維預制體，所述纖維預制體由若干纖維層連接組成；

制備第一液相前驅體、第二液相前驅體；

將所述第一液相前驅體呈平面狀分散到纖維預制體的纖維層之間得到初級纖維預制體，然后將初級纖維預制體進行第一次固化；

再將所述初級纖維預制體浸入第二液相前驅體中進行真空壓力浸漬；

將真空壓力浸漬后的初級纖維預制體進行第二次固化；

然后進行重復真空壓力浸漬、第二次固化，即得；

所述纖維層包括若干短切纖維層和若干連續纖維層；所述纖維預制體由短切纖維層和連續纖維層交替連接組成。

2.根據權利要求1所述的復合材料制備方法，其特征在于，所述第一液相前驅體包括第一溶劑、分散劑、陶瓷粉；

或

所述第一液相前驅體包括第一溶劑、分散劑、陶瓷粉、固化劑A、固化劑B、陰離子表面活性劑；所述分散劑為聚乙二醇和/或聚乙烯亞胺；

所述陶瓷粉為SiC、ZrC、HfC、TaC、ZrB₂中的一種或多種。

3.根據權利要求2所述的復合材料制備方法，其特征在于，

所述固化劑A為低粘度聚氨酯丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、環氧丙烯酸酯樹脂、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一種或兩種；所述固化劑B為過硫酸鹽、過氧化氫、水溶偶氮引發劑中一種。

4.根據權利要求1所述的復合材料制備方法，其特征在于，所述第一液相前驅體包括有機硅、有機鋯、有機鉿、有機鉭中的一種或多種；

所述第一液相前驅體還包括固化劑C、過氧化氫異丙苯、陰離子表面活性劑；所述固化劑C為1,6-己二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯中的一種或兩種；

或

所述第一液相前驅體還包括第二溶劑，所述第二溶劑為二甲苯、甲苯、煤油和環己烷中的一種。

5.根據權利要求4所述的復合材料制備方法，其特征在于，還包括所述真空壓力浸漬后的初級纖維預制體進行第二次固化后進行高溫裂解；然后進行重復真空壓力浸漬、第二次固化、高溫裂解，即得。

6.根據權利要求1所述的復合材料制備方法，其特征在于，將所述第一液相前驅體呈平面狀分散到纖維預制體的纖維層之間的具體過程為，將第一液相前驅體加入注射器中，所述注射器針頭垂直纖維預制體厚度方向，插入纖維層之間，將所述第一液相前驅體成面狀分散到纖維層之間。

7.根據權利要求6所述的復合材料制備方法，其特征在于，所述注射器針頭插入纖維層之間；所述注射器針頭兩側設有若干沿纖維層平行方向出液的出液孔，實現通過所述注射器針頭將第一液相前驅體分散到纖維層之間。

8.根據權利要求6所述的復合材料制備方法，其特征在于，

將若干所述注射器針頭平行插入兩個纖維層之間；

和/或

將若干所述注射器針頭插入若干纖維層之間。

9.根據權利要求1所述的復合材料制備方法，其特征在于，所述初級纖維預制體浸入第二液相前驅體中進行真空壓力浸漬具體過程：真空度為-0.10-0.09MPa，在最低真空度下保持1-3h；然后進行加壓浸漬，壓力為6-8MPa，保壓時間1-4h；

和/或

所述的第一次固化、第二次固化的具體過程為：將所述初級纖維預制體在N₂氣氛下進行固化，N₂流速為0.4-0.6L/min；

分段固化，第一段固化過程，從室溫升溫至85-95℃，在85-95℃保溫2.5-3.5h，第二段固化過程，從85-95℃升溫至135-145℃，升溫速率9-12℃/min，在135-145℃保溫3.5-4.5h。

10.根據權利要求5所述的復合材料制備方法，其特征在于，所述高溫裂解具體過程為：進行多段升溫到1450-1550℃，在1450-1550℃，氬氣氛圍下，保溫0.5-2h；

第一段升溫過程為在真空狀態下從室溫升溫至380-420℃，第一段升溫速率為5.5-6.5℃/min；第二段升溫過程為在氬氣氛圍下，從380-420℃升溫至780-820℃，第二段升溫速率為4.5-5.5℃/min；第三段升溫過程為在氬氣氛圍下，從780-820℃升溫至980-1020℃，第三段升溫速率為2.5-3.5℃/min；第四段升溫過程為在氬氣氣氛下，從980-1020℃升溫至1450-1550℃，第四段升溫速率為2.0-3.0℃/min。