[發(fā)明專利]一種氨基樹脂的高效生產工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210502626.7
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114773554B
• 公開（公告）日: 2022-11-08
• 發(fā)明（設計）人: 李興來
• 申請（專利權）人: 安徽省海徽化工有限公司
• 主分類號: C08G12/32
• 分類號: C08G12/32;C08G12/42
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 付金浩

本發(fā)明公開了一種氨基樹脂的高效生產工藝，屬于樹脂生產技術領域，向反應釜中加入甲醛溶液和丁醇，攪拌升溫后加入三聚氰胺回流反應并進行脫水處理，繼續(xù)升溫后加入六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺樹脂單體和苯酐，回流反應并進行脫水處理，反應結束后升溫并后處理得到氨基樹脂；該生產工藝無需靜置分水，在反應過程中直接脫水，每批次生產過程中減少約1.2噸的廢水，減輕了后續(xù)廢水處理的壓力，生產工藝更加環(huán)保；反應過程中加入了六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺樹脂單體，增加該氨基樹脂的熱穩(wěn)定性，并且該氨基樹脂與丙烯酸樹脂擁有更好的相溶性，增加制備出的油漆的韌性、阻燃性和耐水拒油性能，滿足市場需求。

技術領域

本發(fā)明屬于樹脂生產技術領域，具體涉及一種氨基樹脂的高效生產工藝。

背景技術

氨基樹脂為含有氨基的化合物如尿素、三聚氰胺等與醛類和醇類經縮聚反應制得的具有交聯(lián)性樹脂，氨基樹脂中丁醚化氨基樹脂和甲醚化氨基樹脂被廣泛應用于涂裝行業(yè)，一般和醇酸樹脂配套生產油漆。

丁醚化氨基樹脂的舊生產工藝是將個原料按配比投料后，升溫回流進行羥甲基化反應2.5小時，加苯酐醚化反應1.5-2小時，加二甲苯攪拌，降溫至80℃靜置1-2小時分水，分完水升溫脫水脫醇至合格產品。舊生產工藝中需要靜置分水，靜置分出的水中含小分子樹脂和雜質，不利于后續(xù)處理。丁醚化氨基樹脂的舊生產工藝已不能滿足發(fā)展的趨勢和環(huán)保的要求，其工藝越來越向高端的方向發(fā)展，需要盡可能少地產生污染環(huán)境的廢水，生產出的產品也需要和丙烯酸樹脂有良好的相溶性，所以需要在舊工藝的基礎上進行改進，通過新工藝減少廢水的產生并增加產品與丙烯酸樹脂的相溶性，以滿足市場需求。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種氨基樹脂的高效生產工藝，以解決背景技術中的問題。

本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種氨基樹脂的高效生產工藝，包括如下步驟：

步驟一：向燒瓶中加入質量分數(shù)為44-50％的甲醛溶液和苯代三聚氰胺，攪拌并升溫至60-65℃，然后加入質量分數(shù)為35％的氫氧化鈉溶液，調節(jié)pH值至8-9，升溫至90-95℃，回流反應至反應體系中混合液呈無色狀態(tài)；加入六氟丁醇和三乙胺，三乙胺為催化劑，用質量分數(shù)為35％的硝酸調節(jié)pH至5-6，回流反應1.5-2h，最后用質量分數(shù)為35％的氫氧化鈉溶液調節(jié)pH值至8-9，終止反應；減壓蒸餾脫水并除去未反應的原料，獲得六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺樹脂單體；

反應過程如下所示：

步驟二：向反應釜中加入質量分數(shù)為44-50％的甲醛溶液和丁醇，攪拌升溫至70-90℃，然后加入三聚氰胺回流反應1.5-2h，回流反應過程中進行脫水處理，并除去多余的甲醛溶液，得到羧甲基化產物；升溫至95-99℃，加入六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺樹脂單體和苯酐，苯酐為催化劑，回流條件下醚化反應1-1.5h，并且醚化反應過程中不斷脫水，反應結束后升溫至102-103℃，回收多余的丁醇，將剩余產物減壓分餾，進一步脫去丁醇，得到粗產物；向粗產物中加入一定量的丁醇，調節(jié)固含量為60±2％，得到氨基樹脂。

進一步地，步驟一中甲醛溶液、苯代三聚氰胺、六氟丁醇和三乙胺的用量比為200g：188g：270g：5g。

進一步地，步驟二中甲醛溶液、丁醇、三聚氰胺、六氟丁醇醚化的苯代三聚氰胺樹脂單體和苯酐的用量比為300-336g：340g：100g：15-20g：0.2g。

本發(fā)明的有益效果：

在原有的工藝基礎上，增加所使用的甲醛溶液的濃度，并且該生產工藝無需靜置分水，在反應過程中直接脫水，每批次生產過程中減少約1.2噸的廢水，并且廢水中僅含有少量丁醇和甲醛，減輕了后續(xù)廢水處理的壓力，生產工藝更加環(huán)保。