[發明專利]一種高選擇性鎳樹脂碳催化劑及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202210502452.4
• 申請日: 2022-05-10
• 公開（公告）號: CN114653373B
• 公開（公告）日: 2023-04-04
• 發明（設計）人: 曹景沛;張創;趙小燕;解金旋;趙亮;江瑋;陳晨旭
• 申請（專利權）人: 中國礦業大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J35/10;C07C5/10;C07C13/50;C07C5/11;C07C15/24
• 代理公司: 徐州千秋知識產權代理事務所(普通合伙) 32556
• 代理人: 周敏

1.一種應用于萘加氫制四氫萘反應的高選擇性鎳樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）配制0.05?mol/L的乙酸鎳水溶液，超聲處理5-10?min，加入乙酸鎳等摩爾量的碳酸銨粉末，超聲處理5-10?min，用氨水調節溶液pH值為11-13，形成混合溶液；其次，將螯合樹脂加入到上述混合溶液，室溫下攪拌24?h，然后過濾洗滌，分離出固體；所述螯合樹脂為漂萊特公司的型號S950的樹脂產品；所述螯合樹脂與混合溶液的固液比為1-1.5：20?g/mL；

（2）將分離的固體用去離子水反復洗滌后，真空干燥，然后在惰性氣氛下，于600?℃溫度下碳化1?h，得到鎳樹脂碳催化劑。

2.根據權利要求1所述的高選擇性鎳樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述攪拌的轉速為200-250?r/min。

3.根據權利要求1所述的高選擇性鎳樹脂碳催化劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述真空干燥的時間為3-5?h。

4.一種高選擇性鎳樹脂碳催化劑，其特征在于，采用權利要求1至3任一項所述的制備方法制得。

5.權利要求4所述的高選擇性鎳樹脂碳催化劑在萘加氫制四氫萘反應中的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，具體的應用步驟包括：將底物萘、鎳樹脂碳催化劑和正己烷放入反應器中，密封后，通過通入氫氣排除殘留的空氣；隨后，在室溫下用氫氣將反應器加壓至0.5-2.0?MPa，然后將溫度升至所需的反應溫度100-200?^oC，并劇烈攪拌30-150?min；實驗結束后，將反應系統自然冷卻至室溫并釋放壓力，過濾反應混合物以除去催化劑，并通過氣質聯用儀和氣相分析獲得的有機相。

7.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述鎳樹脂碳催化劑的用量為所述底物質量的50％。

8.根據權利要求5所述的應用，其特征在于，所述攪拌的轉速為700-900?rpm。