[發明專利]一種電子級溴化氫的精制方法

在審

• 申請號: 202210500438.0
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114768287A
• 公開（公告）日: 2022-07-22
• 發明（設計）人: 吝秀鋒;陳潤澤;孫加其;李欣;王佳佳;吝海霞;倪珊珊;張乾程
• 申請（專利權）人: 中船（邯鄲）派瑞特種氣體股份有限公司
• 主分類號: B01D3/14
• 分類號: B01D3/14;B01D15/08;C01B7/09
• 代理公司: 西安匯恩知識產權代理事務所(普通合伙) 61244
• 代理人: 張偉花

本發明提供了一種電子級溴化氫的精制方法，包括如下步驟：原料氣體進入裝有ZSM?5分子篩的脫水罐，去除溴化氫中的水分；去除水分后的溴化氫氣體進入脫輕精餾塔；脫除輕組分的溴化氫進入脫重精餾塔，脫除溴化氫中的重組分；脫除重組分的溴化氫從脫重精餾塔的塔頂出料，進入溴化氫精品罐，得到99.9995％高純電子級溴化氫產品。本發明使用耐酸性良好的ZSM?5分子篩脫除溴化氫氣體中的微量水分，簡單高效，降低了后續精餾脫水的難度，同時減輕了溴化氫氣體的腐蝕性，精餾設備及管道無需使用哈氏合金等貴重金屬材質，使用316L不銹鋼等材料即可，大大降低了資金投入。

技術領域

本發明屬于溴化氫氣體精制方法技術領域，具體涉及一種電子級溴化氫的精制方法。

背景技術

溴化氫憑借其對刻蝕原料的高選擇性，以及對刻蝕形貌和角度的精確控制能力已成為刻蝕半導體摻磷的N型多晶硅、摻磷的單晶硅或者二維半導體的核心氣體之一。因此，開發高純度溴化氫對我國未來電子產業的發展具有重要的現實意義，在溴化氫氣體純化過程中最難的問題是如何除去其中的水分，水分含量高，對金屬材料腐蝕性極強，同時亦產生雜質氣體，影響產品純度、存儲及應用，這也成為了高純電子級溴化氫純化的技術瓶頸。

專利95191144.9公開了利用粗品溴化氫，通過連續化精餾操作，可制備純度到達99.999％的高純溴化氫，但是問題是，該純化過程要求粗品含水率不得超過2ppm，而溴化氫粗品含水率都在2ppm以上，所述方法具有一定的限制性。

專利201911410889.X公開了采用連續精餾的方式，實現溴化氫的純化，使溴化氫的純度達到99.999％及以上，簡單實用，可連續化操作，適用于大規模工業化生產，但無法完成深度痕量水的去除。

專利CN107352511 A公開了通過先連續精餾再吸附的方法純化溴化氫得到電子級溴化氫，但精餾裝置中采用鎳基合金等，設備投入過大。

吸附法對設備要求低，對水分的處理效果好，但是吸附劑目前多采用傳統分子篩和硅膠類物質，不耐酸腐蝕且本身就容易吸附一定量的溴化氫，且吸水放熱較大，水分含量高時放熱更大，帶來較大的安全隱患。

因此亟需提供一種電子級溴化氫的精制方法，不僅能夠在精餾階段之前深度除水，減輕對設備的腐蝕，而且不損耗溴化氫，經濟又安全。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種電子級溴化氫的精制方法，能夠簡單高效的去除溴化氫中的微量水分，既可降低后續精餾脫水的難度，又能減輕溴化氫氣體的腐蝕性，設備管件不需要使用哈氏合金等貴重材料，降低了資金投入。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

第一方面，一種電子級溴化氫的精制系統，包括依次連通的脫水罐、脫輕精餾塔、脫重精餾塔和精品罐，所述脫輕精餾塔和脫重精餾塔的塔底分別安裝有第一塔釜加熱瓦和第二塔釜加熱瓦，所述第一塔釜加熱瓦和第二塔釜加熱瓦內的重組分輸出集中收集，所述脫輕精餾塔和脫重精餾塔的塔頂還分別安裝有第一塔頂冷凝器和第二塔頂冷凝器，所述脫重精餾塔外還連通有精品罐，在所述脫重精餾塔和精品罐的連通管路上還安裝有產品冷凝器，所述精品罐外連通有儲氣瓶。

第二方面，一種電子級溴化氫的精制方法，包括以下步驟：

S1、溴化氫粗品進入裝有分子篩的脫水罐中，在脫水罐的作用下脫去溴化氫中的水分；

S2、去除水分后的溴化氫氣體從脫輕精餾塔的中上部進入脫輕精餾塔，脫輕精餾塔的塔溫控制在-30℃至-20℃，脫輕精餾塔的塔壓控制在0.5MPa至0.8MPa，脫除溴化氫中的輕組分；

S3、除輕組分的溴化氫從脫輕精餾塔的塔底出料，從脫重精餾塔的中下部進入脫重精餾塔內，脫重精餾塔的塔溫控制在-35℃至-25℃，脫重精餾塔的塔壓控制在0.45MPa至0.75MPa，脫除溴化氫中的重組分；