[發明專利]一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法

在審

• 申請號: 202210499493.2
• 申請日: 2022-05-09
• 公開（公告）號: CN114702021A
• 公開（公告）日: 2022-07-05
• 發明（設計）人: 施本義;侯曉剛;徐艷;謝小明;陳玉嫻;王佳蕊;王衛軍;施輝;楊耀華;曾能
• 申請（專利權）人: 蘭州蘭石中科納米科技有限公司
• 主分類號: C01B25/45
• 分類號: C01B25/45;B82Y40/00
• 代理公司: 蘭州塞維思知識產權代理事務所(普通合伙) 62208
• 代理人: 陳醒

1.一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟（1）.將硫酸鐵溶液、磷源、摻雜金屬鹽配置的溶液、及助劑并流加入多相反應器中進行液相沉淀反應；

步驟（2）.步驟（1）制得的反應漿料通過陳化，過濾，80-90℃干燥18-20小時，500-700℃焙燒1.5-2.5小時得到金屬摻雜的磷酸鐵鋰前驅體磷酸鐵；

步驟（3）.向步驟（2）制備的磷酸鐵中加入一定量的鋰源和碳源進行混料；

步驟（4）.將步驟（3）制備的摻鋰磷酸鐵固體混合物在惰性氣體保護下進行高溫固相反應，反應溫度為600-850℃，燒結時間為6-8小時，制得金屬摻雜的納米磷酸鐵鋰。

2.根據權利要求1所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，硫酸鐵溶液濃度為0.5-1.5mol/L，硫酸鐵溶液：磷源：金屬元素摩爾比例為 1：（0.9-1.2）：（0.0001-0.001）。

3.根據權利要求1或2所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述助劑包括表面活性劑，所述表面活性劑為油酸鈉、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基苯磺酸鈉中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，表面活性劑的摩爾量為硫酸鐵摩爾量的0.1-1%。

5.根據權利要求1 、2或4所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述助劑還包括pH調節劑，pH調節劑調節反應體系pH值為1.5-2.0。

6.根據權利要求5所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述金屬鹽溶液選自硫酸錳、氯化錳、硫酸鎂、氯化鎂、氯化鈦或氯化鋁中至少一種。

7.根據權利要求1或6所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（1）中，金屬離子摩爾比例為硫酸鐵摩爾量的1-5%。

8.根據權利要求7所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（2）中，反應陳化溫度為40-80℃，陳化時間1.5-2.5小時。

9.根據權利要求1、2 、4 、6或8所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（3）中，鋰源為碳酸鋰或氫氧化鋰，磷酸鐵與鋰源摩爾比為1：0.5-1.5。

10.根據權利要求9所述的一種原位摻雜金屬元素制備磷酸鐵鋰的方法，其特征在于，步驟（3）中，碳源為葡萄糖或石墨烯，混料方式采用濕法球磨的方式，溶劑采用乙醇或丙酮，混料后混合物采用噴霧干燥，鼓風干燥或真空干燥的方式干燥。