[發明專利]鈦酸鋇@二氧化鈦復合納米纖維薄膜的靜電紡絲制備方法

在審

• 申請號: 202210494073.5
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114790614A
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發明（設計）人: 方曉生;蘇莉;李子亮
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: D04H1/728
• 分類號: D04H1/728;D04H1/4382;D01D5/00;D01F8/18
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1.一種鈦酸鋇@二氧化鈦復合納米纖維薄膜的靜電紡絲制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

（1）利用溶膠凝膠法制備鈦酸鋇紡絲前驅液；

（1.1）將無水乙醇、去離子水、醋酸混合，得到均勻透明溶液；然后，把表面活性劑添加至該混合溶劑，室溫攪拌，形成透明溶液；

（1.2）把金屬鋇鹽加入步驟（1.1）中的混合溶液中，室溫不斷攪拌溶解，經過反應，形成澄清透明溶液；

（1.3）按照鈦酸鋇化學計量摩爾比，將鈦醇鹽逐滴加入步驟（2）中的混合溶液中，室溫繼續攪拌，經過反應，形成澄清透明的鈦酸鋇前驅紡絲液；

（2）利用溶膠凝膠法制備二氧化鈦紡絲前驅液；

（2.1）將無水乙醇、醋酸、鈦醇鹽混合，得到均勻透明的溶劑，其中鈦醇鹽逐滴加入；然后，把稀土金屬無機鹽加入到上述混合溶液中，冰水浴不斷攪拌，經過反應，得到澄清透明混合溶液，記為混合溶液1；

（2.2）將表面活性劑溶解于無水乙醇中，室溫不斷攪拌至全部溶解，形成無色透明溶液，記為溶液2；

（2.3）將混合溶液1與溶液2混合，攪拌，獲得澄清透明二氧化鈦前驅紡絲液；

（3）利用靜電紡絲工藝制備鈦酸鋇/二氧化鈦復合納米纖維薄膜；

（3.1）利用靜電紡絲專用注射器等體積量取步驟（1）和步驟（2）的前驅紡絲液置于靜電紡絲裝置中，其中選取適配內徑紡絲針頭；

（3.2）采取滾筒為接收器，選取紡絲接受襯底材料，調控紡絲針頭與接收器間的距離，調控紡絲外接高壓，調控紡絲液推進速率，調控接收器轉速，調控紡絲腔體內溫度和濕度；進行紡織，得到鈦酸鋇/二氧化鈦復合納米纖維薄膜；

（3.3）將紡織得到的鈦酸鋇/二氧化鈦復合納米纖維薄置于烘箱中，調控升溫速率，恒溫溫度干燥，使殘留溶劑揮發完全；

（4）鈦酸鋇/二氧化鈦復合納米纖維薄膜的晶化處理

將干燥后的鈦酸鋇/二氧化鈦復合納米纖維薄膜置于馬弗爐中，空氣氣氛下，通過程序升溫，進行原位退火處理，除去表面活性劑和雜質，并逐步晶化鈦酸鋇和二氧化鈦納米纖維，獲得高柔性、高性能的鈦酸鋇/二氧化復合納米纖維薄膜，記為BaTiO3@TiO₂ 。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1.1）中，無水乙醇、去離子水、醋酸的質量比例范圍為：（2-15）：（1-2）：（1-2）；表面活性劑選自：PVP，CTAB，PEO，表面活性劑占混合溶劑總質量百分比范圍為：1%-15%。

3. 根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟（1.2）中，金屬鋇鹽選擇：醋酸鋇、硝酸鋇；金屬鋇鹽與上述混合溶劑總質量比例范圍為：1：（6-20）；攪拌反應時間范圍為：20 min-180 min。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟（1.3）中，鈦醇鹽基于鈦酸鋇化學計量摩爾比1：1加入，攪拌反應時間范圍：20 min-180 min。

5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2.1）中，無水乙醇、醋酸、鈦醇鹽的體積比例范圍：（1.5-1）：（1.5-2）：（2-5）；稀土金屬無機鹽選自：硝酸釔、醋酸釔，添加量占混合溶劑總質量的質量百分比范圍：0.2%-2%，反應時間范圍為：20 min-180 min。

6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟（2.2）中，表面活性劑選自：PVP，CTAB，PEO，表面活性劑乙醇溶液質量濃度范圍為：3 %-10 %。

7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟（2.3）中，混合溶液1與溶液2混合的體積比例范圍為：2：（3-1），攪拌時間范圍：10 min-60 min。