[發(fā)明專利]一種釩氮合金半成品高效脫水的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210493916.X
• 申請(qǐng)日: 2022-05-08
• 公開（公告）號(hào): CN114791209A
• 公開（公告）日: 2022-07-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張春雨
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南眾鑫新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): F26B5/00
• 分類號(hào): F26B5/00;F26B5/06;F26B5/16;F26B21/14;F26B25/06
• 代理公司: 長(zhǎng)沙新裕知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 43210
• 代理人: 李由

1.一種釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將待脫水的釩氮合金半成品與脫水劑混合，得釩氮合金與脫水劑的混合料；

脫水劑主要由以下質(zhì)量份的組份組成：氯化鎂0.1-1質(zhì)量份、過(guò)硫酸銨0.1-1質(zhì)量份，N,N-二甲基甲酰胺10-20質(zhì)量份、甲醛5-10質(zhì)量份；

（2）預(yù)凍：將步驟（1）所得釩氮合金與脫水劑的混合料放入冷凍干燥設(shè)備中，將冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度降至-18～-15℃，并維持1～2h；

（3）凍結(jié)：經(jīng)過(guò)步驟（2）預(yù)凍后，將冷凍干燥設(shè)備內(nèi)的溫度降至-30～-20℃，然后控制冷凍干燥設(shè)備內(nèi)的壓力至50Pa以下并維持3～6h；

（4）升華：經(jīng)過(guò)步驟（3）凍結(jié)后，設(shè)冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度為-5℃～-10℃，且冷凍干燥設(shè)備內(nèi)的壓力維持在50Pa以下，保溫20分鐘以上；然后調(diào)整真空度為100～120Pa，且維持冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度在-5℃～-10℃，繼續(xù)保溫30分鐘以上；

（5）升溫通氣體：步驟（4）升華結(jié)束后，將冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度調(diào)整為10～20℃，并調(diào)整真空度為10～20Pa，通入氮?dú)夂桶睔饣旌蠚怏w，待冷凍干燥設(shè)備內(nèi)充滿混合氣體后，維持30分鐘以上；即成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述脫水劑相當(dāng)于釩氮合金半成品質(zhì)量的0.5-2%。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，步驟（1）中，所述脫水劑相當(dāng)于釩氮合金半成品質(zhì)量的0.6-0.8%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，步驟（4）中，經(jīng)過(guò)步驟（3）凍結(jié)后，設(shè)冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度為-5℃～-10℃，且冷凍干燥設(shè)備內(nèi)的壓力維持在50Pa以下，保溫30～40分鐘；然后調(diào)整真空度為100～120Pa，且維持冷凍干燥設(shè)備內(nèi)溫度在-5℃～-10℃，繼續(xù)保溫40～60分鐘。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，步驟（5）中，待冷凍干燥設(shè)備內(nèi)充滿混合氣體后，維持40～60分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的釩氮合金半成品高效脫水的方法，其特征在于，步驟（5）中，所述氮?dú)夂桶睔饣旌蠚怏w中，氨氣的體積百分比為1-5%。