[發明專利]基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法

在審

• 申請號: 202210490946.5
• 申請日: 2022-05-07
• 公開（公告）號: CN114878615A
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 王燕;杭小帥;周莉;尤曉慧;張瀾;朱冬冬
• 申請（專利權）人: 生態環境部南京環境科學研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N13/00
• 代理公司: 安徽智鼎華誠專利代理事務所(普通合伙) 34242
• 代理人: 王婷

1.基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

S1、DGT裝置的準備；

S2、室內標準樣品膜的制備：建立多種重金屬元素的標準曲線，將上述步驟S1的DGT裝置放入不同濃度梯度的多種金屬溶液的混合溶液中進行富集，同一濃度下其中一個DGT用XRF測定得到熒光信號值，另一個DGT用溶液提取法提取后上ICP-MS測定得到累積量，建立XRF信號值與累積量之間的關系，該線性關系錄入便攜式XRF中，供后續樣品檢測時計算用；

S3、現場對水體或土壤樣品進行DGT富集：將DGT裝置原位投放到污染水體或土壤中，放置時間8-48h，同步富集Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、As或Cr金屬元素；

S4、使用便攜式XRF對DGT樣品進行檢測，根據內部計算，得到待測樣品重金屬有效態含量。

2.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：將DGT作為水體或土壤中金屬元素的被動采樣方法，無需將水體或土壤采回實驗室，能夠原位同步富集多種金屬元素。

3.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：便攜式XRF作為快速測定DGT膜上元素的檢測方法。

4.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：同步測定的金屬元素包括Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Cd、As和Cr。

5.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：DGT測定的金屬形態為有效態濃度，生物可利用的那部分溶解態濃度并非金屬元素總量。

6.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：所述步驟S1中DGT裝置不包含擴散膜，由ZrO-Chelex固定膜和PVDF濾膜兩層膜構成。

7.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：所述步驟S2中標準樣品膜準備多個平行，并進行多次重復測量，同時選取多個隨機位置，求取算術平均值。

8.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：所述步驟S2中XRF對DGT標準樣品進行測定，樣品需平放在干凈桌面上，與XRF精準定位，打開XRF開機鍵，扣動扳機，儀器開始測量，且XRF光斑大小保持在8mm，后續樣品測定與標準曲線參數設置保持一致。

9.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：所述步驟S3中根據污染水體和土壤濃度的高低，確定放置時間，重度污染場地富集時間縮短，輕度污染場地富集時間加長，且DGT富集完之后回收，回收之后將濾膜表面清洗干凈，并保持干燥，盡快測定。

10.根據權利要求1所述的基于DGT-XRF聯合技術對有效態金屬進行原位采樣和檢測的方法，其特征在于：所述步驟S4中用XRF對DGT樣品進行測定，得到每個元素的熒光信號值，將數據輸Niton軟件，根據不同元素的標準曲線和校準系數，得到樣品中金屬元素的積累量或濃度。