[發明專利]多孔氮化硼及其制備方法、納米金氮化硼復合光催化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202210490745.5
• 申請日: 2019-06-14
• 公開（公告）號: CN114751388A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 安靜;武旭磊;殷蓉;王德松
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C01B21/064
• 分類號: C01B21/064;B01J27/24;B01J35/02;B01J35/10;C02F1/30;C02F1/70;A62D3/17;B01J35/08;C02F101/38;C02F101/34;A62D101/26;A62D101/28
• 代理公司: 北京惠科金知識產權代理有限公司 11981
• 代理人: 張秋菊

1.一種多孔氮化硼的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

將三聚氰胺、硼酸和水混合，水浴加熱，使其充分溶解，再在75～85℃水浴保溫4～8h，將得到的溶液自然冷卻至室溫，靜置過夜，抽濾、烘干得到多孔氮化硼前驅體；

將所述多孔氮化硼前驅體置于剛玉舟中，然后放入管式爐中，在氮氣的氛圍下，進行恒溫煅燒，得到所述多孔氮化硼；

所述恒溫煅燒的過程為：以2℃/min的程序升溫至300℃，第一恒溫煅燒處理1h；再以2℃/min的程序升溫至1100℃，第二恒溫煅燒處理2h；再以5℃/min的程序升溫至1460℃，第三恒溫煅燒處理4h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述三聚氰胺、硼酸和水的摩爾比為1:2:3。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述水浴加熱的溫度為90～100℃；所述靜置過夜的時間為12～24h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氮氣的流量為50～200Sccm。

5.權利要求1～4任一項所述制備方法制備得到的多孔氮化硼；所述多孔氮化硼的的比表面積為1028.9m²/g。

6.一種納米金氮化硼復合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

配制等體積的0.25mM的氯金酸鈉溶液和0.75mM的檸檬酸鈉溶液；所述氯金酸鈉溶液中的氯金酸鈉和所述檸檬酸鈉溶液中的檸檬酸鈉的物質的量比為1:3；

將多孔氮化硼和所述檸檬酸鈉溶液混合均勻，置于60℃水浴鍋中攪拌，得到混合液；

將所述氯金酸鈉溶液恒速滴入所述混合液中，恒溫攪拌2～4h，過濾、烘干得到所述納米金氮化硼復合光催化劑；

所述多孔氮化硼為權利要求5所述的多孔氮化硼。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述恒速為3～10s/滴的速度。

8.權利要求6或7所述制備方法制備得到的納米金氮化硼復合光催化劑，其特征在于，所述納米金氮化硼復合光催化劑包括納米金和多孔氮化硼；所述納米金與多孔氮化硼的質量比為1/1000～1/50。

9.權利要求8所述的納米金氮化硼復合光催化劑在光催化還原對硝基苯酚中的應用。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，所述光催化還原對硝基苯酚包括以下步驟：將對硝基苯酚、NaBH₄和去離子水置于容器中，在持續攪拌的條件下向其中加入所述納米金氮化硼復合光催化劑，采用裝有400nm濾光片的300W氙燈為可見光光源照射，進行氧化還原反應；

所述對硝基苯酚、NaBH₄、納米金氮化硼復合光催化劑和去離子水的質量比為0.125:0.472:0.01:100。