[發明專利]一種合成吡羅克酮乙醇胺鹽的方法

有效

• 申請號: 202210484194.1
• 申請日: 2022-05-06
• 公開（公告）號: CN114874137B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 呂壯;楊紅瑾;王紅平
• 申請（專利權）人: 北京天弘天達科技股份有限公司
• 主分類號: C07D213/89
• 分類號: C07D213/89;C07C213/08;C07C213/10;C07C215/08
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 張瑞雪

1.一種合成吡羅克酮乙醇胺鹽的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

合成步驟：將4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮溶解在醇類溶劑中，依次加入鹽酸羥胺和乙醇胺，所述乙醇胺和所述鹽酸羥胺發生中和反應生成羥胺和乙醇胺鹽酸鹽；之后，同時發生所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮和所述羥胺的酯交換反應生成吡羅克酮、以及所述吡羅克酮和所述乙醇胺的成鹽反應生成吡羅克酮乙醇胺鹽，得到含有吡羅克酮乙醇胺鹽和乙醇胺鹽酸鹽的反應液；

所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮、所述鹽酸羥胺和所述乙醇胺的摩爾比為1:(1.8～2.4):(2.5～3.2)；

所述酯交換反應和所述配合反應的反應溫度為80～100℃；

后處理步驟：先除去所述反應液中的醇類溶劑、再使用溶劑萃取法處理，得到含有乙醇胺鹽酸鹽的水相和含有吡羅克酮乙醇胺鹽的有機相；

所述有機相經過結晶，得到所述吡羅克酮乙醇胺鹽；

所述醇類溶劑的含水率為2～10wt%；所述醇類溶劑選自C1～C8烷基醇。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶劑萃取法的萃取步驟為：先加入35～45℃的水、再加入有機萃取溶劑，分液。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述有機萃取溶劑不溶于水，且所述乙醇胺不溶或者微溶于所述有機萃取溶劑。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述水和所述有機萃取溶劑的重量比為1:(5～20)。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機相的結晶步驟為：在攪拌和溫度為20～30℃的條件下，向所述有機相中加入吡羅克酮乙醇胺鹽晶種進行初次析晶；在攪拌和溫度為0～10℃的條件下進行二次析晶。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，先向所述水相中加入堿性無機化合物，所述乙醇胺鹽酸鹽和所述堿性無機化合物發生中和反應，再經過精餾，回收得到所述乙醇胺。