[發(fā)明專利]一種丙烯酸羥乙酯的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210483202.0
• 申請日: 2022-05-05
• 公開（公告）號: CN114656359A
• 公開（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 繆金;趙明慧
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽三禾化學(xué)科技有限公司
• 主分類號: C07C67/10
• 分類號: C07C67/10;C07C67/54;C07C69/54
• 代理公司: 安徽申策知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34178
• 代理人: 許曉璐

本發(fā)明涉及有機化工技術(shù)領(lǐng)域，且公開了一種丙烯酸羥乙酯的合成方法，包括以下步驟：S1、向反應(yīng)釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氫氧化鈉，電動攪拌混合均勻并加熱，加熱到120℃時保持恒溫加熱，加熱1.5H，停止反應(yīng)，冷卻；S2、在反應(yīng)釜出料管處放置布氏漏斗，固液混合物經(jīng)過布氏漏斗，固體物落在布氏漏斗上方，液體從布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；S3、容器中反應(yīng)母液加入定量的二甘醇、適量的對苯二酚，減壓蒸餾分出過量的氯乙醇；減壓蒸餾的情況對反應(yīng)產(chǎn)率的影響較大，即使加阻聚劑，也會因蒸餾后期氯乙醇濃度增大，溫度較高，產(chǎn)品聚合等而使產(chǎn)率降低，加入沸點較高的二甘醇，使氯乙醇在蒸餾釜內(nèi)得到稀釋，粘度降低，溫度平穩(wěn)而易于控制。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機化工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種丙烯酸羥乙酯的合成方法。

背景技術(shù)

丙烯酸-2-羥乙基酯是一種有機化合物，分子式為C5H8O3，無色液體。溶于一般有機溶劑，與水混溶。共聚物可用作纖維處理劑，熱固性涂料、高粘結(jié)強度的粘合劑、兼具耐熱性和耐油性橡膠(如丙烯酸類共聚橡膠)、紙張加工劑、潤滑油添加劑，與丙烯酰胺的共聚物可用作增稠劑，與乙烯基醚的共聚物可用作地板蠟得代用品，與二乙烯苯的共聚物可用作離子交換樹脂等。

傳統(tǒng)合成丙烯酸羥乙酯的過程中，隨著時間的增長，聚合物增多，需要合理控制氯乙醇的加入量，一旦氯乙醇少容易使反應(yīng)液粘稠；另外，溫度對反應(yīng)影響也較大，在加壓升溫時容易發(fā)生聚合反應(yīng)，一步法的合成丙烯酸羥乙酯未廣泛投入使用，有待于改進。

發(fā)明內(nèi)容

(一)解決的技術(shù)問題

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種丙烯酸羥乙酯的合成方法，解決了一步法合成丙烯酸羥乙酯的過程中，隨著時間的增長，聚合物增多，需要合理控制氯乙醇的加入量，一旦氯乙醇少容易使反應(yīng)液粘稠；另外，溫度對反應(yīng)影響也較大的問題。

(二)技術(shù)方案

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種丙烯酸羥乙酯的合成方法，包括以下步驟：

S1、向反應(yīng)釜中加入丙烯酸、氯乙醇、氫氧化鈉，電動攪拌混合均勻并加熱，加熱到120℃時保持恒溫加熱，加熱1.5H，停止反應(yīng)，冷卻；

S2、在反應(yīng)釜出料管處放置布氏漏斗，固液混合物經(jīng)過布氏漏斗，固體物落在布氏漏斗上方，液體從布氏漏斗流出，流至其下方的容器中；

S3、容器中反應(yīng)母液加入定量的二甘醇、適量的對苯二酚，減壓蒸餾分出過量的氯乙醇，分離透明的丙烯酸羥乙酯餾分。

優(yōu)選的，反應(yīng)終點采用硝酸銀法分析氯化鈉含量而確定，硝酸銀能與氯化鈉反應(yīng)，生成白色的氯化銀沉淀。

優(yōu)選的，所述減壓蒸餾溫度控制在80℃，對苯二酚作為阻聚劑，其含量在1-2g。

優(yōu)選的，所述步驟S2中，固定體物是氯化鈉及未反應(yīng)的丙烯酸鈉。

(三)有益效果

本發(fā)明提供了一種丙烯酸羥乙酯的合成方法，具備以下有益效果：

(1)、減壓蒸餾的情況對反應(yīng)產(chǎn)率的影響較大，即使加阻聚劑，也會因蒸餾后期氯乙醇濃度增大，溫度較高，產(chǎn)品聚合等而使產(chǎn)率降低，加入沸點較高的二甘醇，使氯乙醇在蒸餾釜內(nèi)得到稀釋，粘度降低，溫度平穩(wěn)而易于控制，二甘醇可以除去聚合物后循環(huán)使用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。