[發(fā)明專利]一種鋰離子電池正極材料磷酸錳鐵鋰的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210481835.8 | 申請日： | 2022-05-05 |
| 公開（公告）號： | CN114665058A | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 熊永蓮;魏穎;尚謹(jǐn);朱玉成;榮文毅;肖杰;易婷;林圣強(qiáng) | 申請（專利權(quán)）人： | 鹽城工學(xué)院 |
| 主分類號： | H01M4/04 | 分類號： | H01M4/04;H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 鹽城匯聰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32581 | 代理人： | 楊勇 |
| 地址： | 224000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 正極 材料 磷酸 錳鐵 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸錳鐵鋰的制備方法，其步驟是：(1)稱取一定量的鋰源、錳源、鐵源和磷源，并加入碳源，以無水乙醇作分散劑，置于球磨罐內(nèi)研磨獲得前驅(qū)體；(2)控制升溫速率5～12℃/min，將前驅(qū)體在惰性氣體氛圍中加熱至250～350℃，煅燒后制得預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物；(3)在預(yù)燒結(jié)產(chǎn)物中再次加入碳源，以無水乙醇作分散劑，置于球磨罐內(nèi)研磨進(jìn)行二次包碳；(4)控制升溫速率5～12℃/min，將步驟(3)所得樣品在惰性氣體氛圍中，以550～750℃煅燒后，爐冷卻至室溫得到二次包碳的磷酸錳鐵鋰材料。本發(fā)明采用改進(jìn)高溫固相法制備了磷酸錳鐵鋰材料，其中二次包碳起到細(xì)化晶粒和增強(qiáng)電子、離子傳輸?shù)淖饔茫沟迷摬牧险宫F(xiàn)出良好的電化學(xué)性能。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域中電池正極材料的制備方法，尤其涉及一種鋰離子電池正極材料磷酸錳鐵鋰的制備方法。
背景技術(shù)
自從Goodenough課題組在LiMPO4(M＝Fe、Mn、Co和Ni)系列正極材料所做的開拓性工作以來，大量的科研工作者加入到這一研究行列。其中磷酸鐵鋰(LiFePO4)由于其理論容量高、循環(huán)性能好、安全性能優(yōu)、原料來源廣、成本低、環(huán)境友好等優(yōu)勢受到人們的廣泛關(guān)注，但其相對于Li+/Li的電極電勢為3.4V，較低的能量密度難以滿足高功率動(dòng)力電池的需求。磷酸錳鐵鋰(LiMnxFe1-xPO4)作為在LiFePO4的升級版，與LiFePO4同屬正交橄欖石晶體結(jié)構(gòu)，具有熱穩(wěn)定性優(yōu)良，氧化性低的特點(diǎn)，其工作電壓為4.1V，遠(yuǎn)高于LiFePO4的3.4V，且位于有機(jī)電解液體系的穩(wěn)定電化學(xué)窗口，其能量密度相較LiFePO4提升20％左右。因此，高性能的LiMnxFe1-xPO4有望實(shí)現(xiàn)對LiFePO4的部分替代，這對于動(dòng)力電池能量密度的提升具有十分重要的意義。然而，較低的電子傳導(dǎo)率和離子擴(kuò)散速率導(dǎo)致LiMnxFe1-xPO4大電流充放電性能較差。此外，該材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性較差，降低了其電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性，限制了其商業(yè)化應(yīng)用。
針對LiMnxFe1-xPO4材料導(dǎo)電性較差的問題，目前大量的研究都致力于提升其電化學(xué)性能，方法包括顆粒尺寸納米化、表面導(dǎo)電碳包覆、金屬陽離子摻雜等；其中，使用高導(dǎo)電性材料對LiMnxFe1-xPO4進(jìn)行表面包覆被認(rèn)為是有效提升LiMnxFe1-xPO4倍率性能和循環(huán)壽命的重要方法，常用以改善LiMnxFe1-xPO4的電化學(xué)性能。對LiMnxFe1-xPO4進(jìn)行碳包覆一方面能夠抑制晶體顆粒的長大，而減小鋰離子的擴(kuò)散距離，另一方面碳具有優(yōu)良的導(dǎo)電性，有利于電子的傳輸，提高材料的電子電導(dǎo)率。目前，已發(fā)明報(bào)道的制備碳包覆的LiMnxFe1-xPO4材料的方法主要有溶膠-凝膠法、水熱法、固相法、噴霧熱解法等。常用方法中，溶膠-凝膠法使用的原材料成本高且生產(chǎn)周期長；水熱法條件不易控制、合成的產(chǎn)物純度不高，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)；固相法相較于以上兩種方法，具有原料來源廣泛、成本低廉、產(chǎn)量高、工藝簡單等優(yōu)點(diǎn)，其對LiMnxFe1-xPO4正極材料的實(shí)際商業(yè)化至關(guān)重要。
CN113929073A公開了一種由固相法制備碳包覆磷酸錳鐵鋰的方法，該發(fā)明制備的磷酸錳鐵鋰相比現(xiàn)有的磷酸鐵鋰和三元材料，其成本更低廉，電壓平臺(tái)更高，同時(shí)得到的磷酸錳鐵鋰具有良好的電性能和循環(huán)穩(wěn)定性。
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