[發明專利]一種廢二氧化硅載體貴金屬催化劑的富集方法

在審

• 申請號: 202210480277.3
• 申請日: 2022-05-05
• 公開（公告）號: CN114836629A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;吳躍東;張純熹;范云鵬;戴華
• 申請（專利權）人: 昆明貴研新材料科技有限公司
• 主分類號: C22B11/00
• 分類號: C22B11/00;C22B11/02
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開了一種廢二氧化硅載體貴金屬催化劑的富集方法，采用氫氧化鈉溶液在高溫高壓條件下溶解SiO₂或xSiO₂·yH₂O載體，在密閉的高壓反應釜中，加熱體系至180～220℃，釜內的壓力增大，氫氧化鈉溶解SiO₂或xSiO₂·yH₂O載體的速度加快，生成水溶性的硅酸鈉，貴金屬不被溶解保留在浸出渣中。具體步驟為：將廢催化劑進行高溫焚燒預處理，將預處理后的廢催化劑與一定濃度的氫氧化鈉溶液按一定的液固比加入到高壓反應釜中，充入氮氣將高壓反應釜中的空氣排出，加熱至一定的溫度，反應一段時間；將反應料液加水稀釋，過濾洗滌，得到貴金屬富集渣。本發明物料適應范圍廣，貴金屬的富集倍數達35倍以上，溶解過程無貴金屬分散。

技術領域

本發明屬于貴金屬二次資源回收領域，涉及一種廢二氧化硅載體貴金屬催化劑的富集方法。

背景技術

在化工行業領域，二氧化硅載體貴金屬催化劑(包括硅膠(xSiO₂·yH₂O)和SiO₂為載體)常應用于催化加氫反應、偶聯反應等，如用硅膠作為載體的鉑系催化劑用作硅氫加成催化劑，用于催化苯乙烯與三乙氧基硅烷、合成環己基甲基二氯硅烷，二氧化硅負載karstedt鉑催化劑用于苯乙烯與苯基二甲基硅烷的硅氫加成反應，合成醋酸乙烯所用的二氧化硅載體金鈀合金催化劑，硅膠負載的聚鈀催化劑用于丙烯酸甲脂催化加氫等硅膠負載鈀催化劑應用到到偶聯反應。此類催化劑失效后，產生的廢催化劑中的貴金屬具有很高的回收價值。

目前，公開的失效SiO₂載體貴金屬催化劑的回收方法較少。有研究對成醋酸乙烯用的失效金鈀催化劑(金、鈀的含量分別為3062g/t，5925g/t)進行高溫灼燒、還原等預處理，然后在鹽酸溶液中通入氯氣浸出金、鈀，合適的浸出條件為鹽酸濃度6mol/L、固液比1:5、溫度95℃、反應時間4h，經過分離精煉提純后，可以得到純度大于99.95％海綿鈀、海綿金產品，鈀、金回收率均大于99.8％。此方法采用鹽酸+氯氣直接溶解貴金屬，尾氣污染大，容易腐蝕，且產生硅酸膠體，過濾洗滌難度大。

發明內容

本發明的目的是提供一種廢二氧化硅載體貴金屬催化劑的富集方法。該方法適應物料范圍廣、溶解載體效果好、貴金屬富集倍數高、富集渣中貴金屬含量高、回收率高。

本發明主要通過以下技術方案來實現：

一種廢二氧化硅載體貴金屬催化劑的富集方法，包括以下步驟：

(1)預處理：將廢催化劑進行高溫焚燒去除有機物，至碳含量小于1％；

(2)溶解：將廢催化劑、氫氧化鈉溶液按一定的液固比加入到高壓反應釜中，充入氮氣將反應釜中的空氣排出，加熱至一定的溫度，反應一段時間；

(3)過濾：將料液冷卻至100℃以下，將料液加水稀釋，過濾、洗滌，得到貴金屬富集渣。

進一步地，步驟(1)所述的廢二氧化硅載體貴金屬催化劑為以二氧化硅(SiO₂)、硅膠(xSiO₂·yH₂O)為載體的貴金屬催化劑。

進一步地，步驟(1)所述的將廢二氧化硅載體貴金屬催化劑進行焚燒，至催化劑的碳含量小于1％。

進一步地，步驟(2)所述的氫氧化鈉的質量濃度為40～50％，液固比為2.6～3:1。

進一步地，步驟(2)所述的加熱溫度為180～220℃，反應時間不少于2h。

進一步地，步驟(3)所述的將料液冷卻至100℃以下；加水稀釋1倍；過濾、洗滌至洗液中無硅酸鈉。

本發明的機理