[發明專利]一種納米纖維固相萃取柱的制備方法及其制備的萃取柱

有效

• 申請號: 202210477416.7
• 申請日: 2022-04-24
• 公開（公告）號: CN114949930B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 陳柯;王鳳麗;胡奇杰;王新財;陳敏;鄒惠亮
• 申請（專利權）人: 湖州市食品藥品檢驗研究院（湖州市藥品和醫療器械不良反應監測中心;湖州市醫療器械監督檢驗中心;湖州市食品認證審評和糧油質量監測中心）
• 主分類號: B01D15/22
• 分類號: B01D15/22
• 代理公司: 湖州果得知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 33365
• 代理人: 湯荷芬

1.一種納米纖維固相萃取柱的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1,SPS NFs的制備，靜電紡絲法制備的聚苯乙烯納米纖維經干燥處理后，置于92~97%濃硫酸溶液中進行磺化反應，加入一定量的Ag₂SO₄作為催化劑，常溫下磁力攪拌反應一定時間，取出后分別用58~62%稀硫酸、28~32%稀硫酸、去離子水洗至中性，得到SPS NFs，經干燥備用；

S2，襯尼龍微孔濾膜，在柱管（1）的底部襯一片尼龍微孔濾膜；

S3,填裝SPS NFs，稱取經過步驟S1制得的SPS NFs加入至柱管（1）中，完成第一層SPSNFs的填裝；

S4，填裝石英微球，在經過步驟S3填裝有第一層SPS NFs的表面加入石英微球；

S5，刮勻，將旋轉蓋（2）上的進液刮勻機構（8）進入至柱管（1）內，對石英微球進行刮勻，使得石英微球均勻分布在SPS NFs的表面，重復步驟S3至S4，3~4次，最后在石英微球上再鋪設一層SPS NFs，完成固相萃取介質的制作；

S6，組裝，將旋轉蓋（2）和經過步驟S5安裝有固相萃取介質的柱管（1）進行旋緊，使得進液刮勻機構（8）的底部位于固相萃取介質的表面，得到納米纖維固相萃取柱。

2.根據權利要求1所述的一種納米纖維固相萃取柱的制備方法，其特征在于，步驟S1的磺化時間為30min。

3.一種根據權利要求1或2所述納米纖維固相萃取柱的制備方法制得的納米纖維固相萃取柱,其特征在于，包括有柱管（1）、旋轉蓋（2）、進液刮勻機構（8），所述柱管（1）的頂部開設有進口，所述柱管（1）的底部開設有出口，所述旋轉蓋（2）與所述柱管（1）的進口旋轉連接，所述進液刮勻機構（8）設在所述旋轉蓋（2）的底部且位于所述柱管（1）內；

所述進液刮勻機構（8）包括有內部中空的伸縮管（3）、內部中空的刮勻板（5）、軸承（4），所述軸承（4）設在所述旋轉蓋（2）的中部，所述伸縮管（3）穿過所述軸承（4）且所述伸縮管（3）的外側壁與所述軸承（4）的內側壁固定連接，所述伸縮管（3）位于所述柱管（1）的內部，所述刮勻板（5）設在所述伸縮管（3）的底端且所述刮勻板（5）與所述伸縮管（3）相互導通。

4.根據權利要求3所述的一種納米纖維固相萃取柱，其特征在于，所述旋轉蓋（2）包括有旋轉蓋本體（21）和密封蓋（22），所述密封蓋（22）的外形尺寸大于所述旋轉蓋本體（21）的外形尺寸，所述旋轉蓋本體（21）設在所述密封蓋（22）的上方，所述密封蓋（22）與所述柱管（1）的進口螺紋連接，所述軸承（4）固定在所述密封蓋（22）的中部，所述軸承（4）為密封軸承，所述旋轉蓋本體（21）的中部開設有安裝孔（211），所述伸縮管（3）穿過所述安裝孔（211）和所述軸承（4）的內孔，且與所述安裝孔（211）和軸承（4）的內孔密封固定連接。

5.根據權利要求4所述的一種納米纖維固相萃取柱，其特征在于，所述密封蓋（22）的上表面開設有環形滑槽（221），所述環形滑槽（221）位于所述密封蓋（22）的四周，所述旋轉蓋本體（21）的側壁上設有與所述環形滑槽（221）相互配合的滑塊（212），所述環形滑槽（221）上設有擋塊（222）。

6.根據權利要求5所述的一種納米纖維固相萃取柱，其特征在于，所述柱管（1）進口的表面開設有磁鐵放置槽（11），所述磁鐵放置槽內嵌有第一磁柱（12），所述密封蓋（22）的底部設有與所述第一磁柱（12）相互配合的第二磁柱（13）。

7.根據權利要求3所述的一種納米纖維固相萃取柱，其特征在于，所述伸縮管（3）包括有內管（31）與套在內管外的外管（32），所述內管（31）的外側壁與所述軸承（4）的內壁固定連接，所述外管（32）的底部與所述刮勻板（5）連接。