[發(fā)明專利]一種卡培他濱的雜質(zhì)及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210477223.1
• 申請(qǐng)日: 2018-07-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114685584A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-07-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱高軍;胡全艮;劉勇;董真秀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海葆隆生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H19/06
• 分類號(hào): C07H19/06;C07H1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種式I所示的化合物：

其中Ac＝-COCH₃。

2.一種如權(quán)利要求1所述的式I化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將5-氟胞嘧啶和六甲基二硅氮烷反應(yīng)得到化合物II；

(2)化合物II和5-脫氧-1,2,3-三乙酰脫氧核糖在縮合劑的作用下發(fā)生縮合反應(yīng)得化合物I；

其中Ac＝-COCH₃。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中加入了三甲基氯硅烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的縮合劑為四氯化錫。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的四氯化錫滴加時(shí)保持內(nèi)溫10℃以下慢慢滴加。

6.根據(jù)權(quán)利要求2至5任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的縮合反應(yīng)還包括如下步驟：加入過(guò)量的碳酸氫鈉，然后加適量水。

7.根據(jù)權(quán)利要求2至6任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的縮合反應(yīng)還包括如下步驟：柱層析純化分離。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的純化分離所用溶劑為石油醚和乙酸乙酯。