[發明專利]良附滴丸浸膏提取溶劑的再利用方法

在審

• 申請號: 202210475867.7
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114835582A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發明（設計）人: 蔡雪飛
• 申請（專利權）人: 貴州黃果樹立爽藥業有限公司
• 主分類號: C07C67/54
• 分類號: C07C67/54;C07C67/56;C07C69/14
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 秦海中

本申請公開了一種良附滴丸浸膏提取溶劑的再利用方法，包括如下步驟：1)將減壓蒸餾所得乙酸乙酯溶劑進行蒸餾干燥，蒸出的氣體通過Na₂CO₃溶液，得到回收溶液；2)常壓蒸餾步驟1)中所得回收溶液，并于77℃下收集所得餾分；3)以1g:100mL的比例向所得餾分中加入干燥劑，振蕩過夜后采用0.45m微孔濾膜過濾，得到濾液；4)測定所得濾液中水分含量，直至所得濾液中水分含量≤5％時，得到回用乙酸乙酯；5)將回用乙酸乙酯與未使用過的乙酸乙酯溶劑按體積比為3：1的比例混合，得到循環乙酸乙酯溶劑。采用該方法所得循環乙酸乙酯用于浸膏提取得率得到保持，可替代新的乙酸乙酯溶劑，減少乙酸乙酯廢液量，降低企業存儲難度和生產成本。

技術領域

本申請涉及中藥制劑生產方法的技術領域，特別是一種良附滴丸浸膏提取溶劑的再利用方法。

背景技術

良附滴丸由高良姜、香附兩味中藥組成，其處方首載于清代醫學家謝元慶所著的《良方集腋》，主要用于治療胸腹脹滿，寒凝氣滯，疼痛吐酸等癥。現有良附滴丸浸膏提取工藝為：

分別取高良姜、香附(醋制)各93.75g，高良姜粉碎為最粗粉，香附打碎，加入8倍量乙酸乙酯，浸泡1小時，回流提取2次，每次1小時，濾過，合并濾液，濾液減壓回收至無乙酸乙酯味的清膏(60℃時相對密度為1.07)，即得。

現有提取工藝采用乙酸乙酯為提取溶劑，規模化生產條件下在減壓回收步驟中回收乙酸乙酯。浸膏收率為4％左右，主要活性成份高良姜素的轉移率約為50％左右，回收乙酸乙酯的部分理化性質發生顯著變化，詳細如下所示。

1、采用中國藥典2020年版4部通則0832項下第一法2費休氏水分測定法測定減壓回收處理后所得乙酸乙酯溶液，提取一次后所得乙酸乙酯回收溶液的水分增加至38.8％左右，詳見表1。

表1

2、折光率：采用中國藥典2020年版4部通則0622項下方法測定，提取一次后乙酸乙酯溶劑折光率約為1.3854(n＝5)，不符合中國藥典中乙酸乙酯溶劑的折光率規定。

3、有關物質：采用中國藥典2020年版4部通則0521項下氣相色譜法測定結果如圖1所示，由圖1可見，回收所得乙酸乙酯中有關雜質略有增加，按峰面積歸一化法計算，各雜質峰面積的總和約為主峰面積的0.5％，雜質含量超過限度要求。

4、根據前述分析可知，如直接使用回收所得乙酸乙酯作為溶劑進行提取，浸膏的收率降至2.8％左右，有效成分高良姜素的轉移率大幅度降低至30％以下。

而如使用新乙酸乙酯溶劑，導致生產成本高企，另一方面也對有機溶媒的存放和后處理帶來很大壓力，存在一定的安全隱患，如完全使用新溶劑也會導致滴丸生產成本增高，如能實現乙酸乙酯溶劑全部循環再利用或部分再利用回收的乙酸乙酯溶劑，既能減少企業回收的乙酸乙酯儲存難度，又能提質增效。

發明內容

本申請提供了一種良附滴丸浸膏提取溶劑的再利用方法，用于解決現有技術中存在的良附滴丸浸膏提取回收所得乙酸乙酯溶劑，繼續回用至良附滴丸浸膏的提取時，浸膏得率降低，浸膏中主要活性成份高良姜素的轉移率降低，導致回收的乙酸乙酯大量堆積無法循環使用的技術問題。

本申請提供了一種良附滴丸浸膏提取溶劑的再利用方法，包括如下步驟：

1)將減壓蒸餾所得乙酸乙酯溶劑進行蒸餾干燥，蒸出的氣體通過Na₂CO₃溶液，得到回收溶液；

采用該操作可以實現僅除去回收溶劑中的乙酸和乙醇雜質，避免殘留高良姜素損失；

2)常壓蒸餾步驟1)中所得回收溶液，并于77℃下收集所得餾分；