[發(fā)明專利]一種改性天然石墨負極材料及其制備方法和用途在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210475079.8 | 申請日： | 2022-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN114751407A | 公開（公告）日： | 2022-07-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉明東;葉雨佐;吳其修 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東東島新能源股份有限公司;湛江市聚鑫新能源有限公司 |
| 主分類號： | C01B32/21 | 分類號： | C01B32/21;C01B32/205;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 北京知元同創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 劉元霞;謝怡婷 |
| 地址： | 524432 廣東省湛*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 改性 天然 石墨 負極 材料 及其 制備 方法 用途 | ||
本發(fā)明提供了一種改性天然石墨負極材料及其制備方法和用途。本發(fā)明首先在真空下將天然石墨內(nèi)部的空氣排出，然后在高溫高壓下，低粘度的瀝青溶液不僅可以包覆在天然石墨表面，而且還可以浸入其內(nèi)部各蜷曲鱗片石墨層表面，再通過高溫加熱聚合反應(yīng)使低軟化點瀝青轉(zhuǎn)變?yōu)橹虚g相瀝青，最后采用等靜壓技術(shù)進一步將中間相瀝青與天然石墨內(nèi)部各蜷曲鱗片石墨層壓實，使天然石墨內(nèi)部沒有縫隙；中間相瀝青屬于易石墨化碳，在石墨化過程中能確保在天然石墨內(nèi)部各蜷曲鱗片石墨層上包覆有人造石墨，最后將其與瀝青混合后實現(xiàn)無定型碳的包覆。通過上述方法可以實現(xiàn)對天然石墨內(nèi)部各蜷曲鱗片石墨層和天然石墨外部表面的同步改性整合。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及鋰離子電池碳負極材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種改性天然石墨負極材料及其制備方法和用途。
背景技術(shù)
鋰離子電池具有比容量高、工作電壓高、安全性好、無記憶效應(yīng)等一系列的優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于3C產(chǎn)品、動力裝置和儲能設(shè)備等領(lǐng)域。近年來，隨著電子產(chǎn)品及車載與儲能設(shè)備對小型化、輕量化及多功能、長時間驅(qū)動化的要求不斷提高，對鋰離子電池高能量密度化、高倍率性能且長循環(huán)壽命的要求不斷提升。
負極材料作為電池核心部件之一，對電池綜合性能起著關(guān)鍵性作用。目前商品化鋰離子電池的負極材料仍然是石墨類材料占主導(dǎo)地位，人造石墨雖然循環(huán)性能好，但其本身的容量低、價格昂貴，增加了動力電池的制造成本。天然石墨因其高的充放電容量、良好的充放電平臺、來源廣泛、成本低而得到廣泛應(yīng)用。但天然石墨存在結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，尤其在含PC電解液充放電過程中容易造成石黑層片脫落，導(dǎo)致電池容量衰減和安全性差等問題，導(dǎo)致電池的充放電效率降低、循環(huán)性能差以及安全性差等缺點。
發(fā)明內(nèi)容
為了改善現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種改性天然石墨負極材料及其制備方法和用途。本發(fā)明的改性天然石墨負極材料的首次庫侖效率高、循環(huán)壽命長，特別適合含碳酸丙烯酯(PC)電解液的電池，其可以代替人造石墨制作鋰電池負極材料，從而大大降低成本。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的：
一種改性天然石墨負極材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：
(1)分別稱取天然石墨、瀝青和有機溶劑備用；
(2)將瀝青添加到有機溶劑中，攪拌使瀝青充分溶解，得到瀝青溶液；
(3)將天然石墨放入反應(yīng)釜，反應(yīng)釜抽真空，加入步驟(2)的瀝青溶液，同時對混合液攪拌，加壓浸漬，待加壓浸漬完畢后，減壓使反應(yīng)釜內(nèi)外壓力相同后，通入氮氣，加熱去除有機溶劑；
(4)當步驟(3)的反應(yīng)釜中的有機溶劑全部排出后，反應(yīng)釜加壓、升溫，保壓保溫一段時間使瀝青熱聚合成中間相瀝青后，冷卻到室溫出料；
(5)將步驟(4)的物料等靜壓成型后進行石墨化處理，粉碎；
(6)將步驟(5)的粉碎后物料與瀝青混合，碳化處理，得到所述改性天然石墨負極材料。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)中，所述瀝青為石油瀝青、煤焦油瀝青、天然瀝青中的任一種或兩種的混合物，瀝青的軟化點為60～90℃、喹啉不溶物含量≤1％。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)中，所述天然石墨的形狀為球形、近似球形、卵圓形、土豆形中的至少一種，所述天然石墨的表面有開口的縫隙。所述的天然石墨的D50為5～17μm，碳含量≥80.0％。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(1)中，所述的有機溶劑為烴類溶劑，例如為洗油、萘油、酚油的任一種或兩種的混合物。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中，所述的瀝青：有機溶劑：天然石墨質(zhì)量比為(15～35)：(100～300)：100，優(yōu)選(20～30):(100～250)：100。
根據(jù)本發(fā)明，步驟(2)中，所述攪拌的轉(zhuǎn)數(shù)為20～80r/min。
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