[發明專利]用電磁感應爐制備微晶玻璃的方法

在審

• 申請號: 202210471752.0
• 申請日: 2022-04-29
• 公開（公告）號: CN114735938A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 鄧騰飛;蔣夢婷;杜勇;劉鈺玲
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學;中南大學
• 主分類號: C03C10/00
• 分類號: C03C10/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉洋

本發明公開了用電磁感應爐制備微晶玻璃的方法，將硅酸鹽固廢球磨混勻后置于石墨坩堝；采用電磁感應加熱爐將石墨坩堝中的硅酸鹽固廢加熱熔融成熔體，而后通過碳熱還原法將熔體中的鐵離子還原，使熔體分為上下兩層，下層物質從出料口分離；除鐵后上層熔體進入析晶晶化區，析晶得到微晶玻璃。本發明采用電磁感應加熱熔融分離技術進行除鐵，以碳熱還原法為基礎，以石墨為載體，通過固廢中殘余碳及CO氣體將固廢中的鐵離子還原，利用鐵液和目標礦相熔體密度差異進行鐵相分離，提供了一種利用工業固廢快速制備微晶玻璃同時高效去除含鐵雜質的方法。

技術領域

本發明屬于材料技術領域，具體涉及微晶玻璃的制備方法。

背景技術

微晶玻璃又稱玻璃陶瓷，它兼備玻璃的基本性能與陶瓷的晶體特性于一身，在材料領域具有舉足輕重地位和研究價值。利用煤矸石等工業固體廢棄物制備微晶玻璃，一方面可獲得高性能低成本高檔建筑裝飾或工業用耐磨、耐腐蝕材料，另一方面可解決工業固廢的綜合利用問題，符合國家走可持續發展道路和環保治理的要求。目前，常見的微晶玻璃制備方法有熔融法和燒結法兩種。熔融法是最早使用的微晶玻璃制備方法，需要熱處理析出目標晶相，其缺點是玻璃的熔制溫度一般都較高，利用熔融法難以均勻和可控地析出目標晶體在玻璃基體中。與熔融法相比，燒結法制備玻璃的熔融溫度低，熔融時間短，能耗較低。然而利用工業固廢，采用燒結法制備的微晶玻璃常出現內部氣孔增多或結晶度偏低等問題，這主要是因為固廢中多含有Fe₂O₃等雜質元素，這些元素的存在會對微晶玻璃的晶化行為和產品性能質量產生重要影響。因此，如何利用工業固廢快速制備微晶玻璃同時高效去除含鐵雜質成為亟待解決的問題。

發明內容

本發明目的在于提供一種利用工業固廢快速制備微晶玻璃同時高效去除鐵雜質的方法。

為達到上述目的，采用技術方案如下：

用電磁感應爐制備微晶玻璃的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)硅酸鹽固廢的預處理：將硅酸鹽固廢球磨混勻后置于石墨坩堝；

(2)電磁感應加熱熔融分離除鐵：利用電磁感應加熱爐將石墨坩堝中的硅酸鹽固廢加熱熔融形成熔體，通過碳熱還原法將熔體中的鐵離子還原，隨后熔體分為上下兩層，下層物質從出料口分離；

(3)熔體析晶：除鐵后上層熔體進入析晶晶化區，析晶得到微晶玻璃。

按上述方案，步驟(1)中所述硅酸鹽固廢在赤泥、煤矸石、粉煤灰、鋼渣、尾礦中選擇一種或任意組合；選擇過程參照已有硅酸鹽礦相多元相圖，明確1111℃或更低溫度液相線所對應的物相成分，利用硅酸鹽固廢的成分差異配置低熔點混合物，確定最佳質量比。

按上述方案，步驟(1)中球磨時間為2-1h，球磨速度為311-511r/min。

按上述方案，步驟(2)中加熱熔融的溫度為1111-1111℃，保溫1-1h。

按上述方案，步驟(2)中電磁感應加熱爐內配置有石墨內襯。

按上述方案，步驟(2)中所述碳熱還原法采用電磁感應加熱的方式，以石墨為載體，通過固廢中殘余碳及石墨加熱產生的CO氣體將鐵離子雜質還原為單質鐵。

按上述方案，步驟(3)中熔體析晶溫度為811-951℃，保溫時間為1-1h，之后隨爐冷卻。

本發明采用石墨坩堝作為反應容器，石墨中的碳元素在加熱過程中所形成的CO氣體不僅能還原固廢中的鐵氧化物，且能防止還原出的單質鐵被氧化。不僅如此，石墨坩堝與鐵液潤濕，有利于鐵液與上層硅酸鹽熔體分離。

本發明采用碳熱還原法將熔體中的鐵離子還原，隨后熔體分為上下兩層，上層是不含鐵的玻璃熔體，下層是熔融的還原鐵，利用鐵液和目標礦相熔體密度差異進行鐵相分離，沉積在底部的單質鐵從出料口分離。